2020年高考化学化学综合实验题强化专练含答案

化学综合实验题强化专练

一、实验题（本大题共10小题，共100.0分）

1. 绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴

趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题：

（1）在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知：______、______。 （2）为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管（带两端开关K1和K2）（设为装置A）称重，记为m1 g．将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为 m2 g．按下图连接好装置进行实验。

①仪器B的名称是______。

②将下列实验操作步骤正确排序______（填标号）；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3 g。

a．点燃酒精灯，加热b.熄灭酒精灯c.关闭K1和K2

d．打开K1和K2，缓缓通入N2 e．称量A f．冷却至室温

③根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x=______（列式表示）。若实验时按a、d次序操作，则使x______（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。

（3）为探究硫酸亚铁的分解产物，将（2）中已恒重的装置A接入下图所示的装置中，打开K1和K2，缓缓通入N2，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。

①C、D中的溶液依次为______（填标号）。C、D中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为______。

a．品红 b．NaOH c．BaCl2 d．Ba（NO3）2 e．浓H2SO4 ②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式______。

2. K3[Fe（C2O4）3]•3H2O（三草酸合铁酸钾）为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图，回答

下列问题：

（1）晒制蓝图时，用K3[Fe（C2O4）3]•3H2O作感光剂，以K3[Fe（CN）6]溶液为

显色剂。其光解反应的化学方程式为2K3[Fe（C2O4）3]

2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2↑；

显色反应的化学方程式为______。

（2）某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按如图所示装置进行实验。

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①通入氮气的目的是______。

②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有______、______。

③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是______。

④样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是：______。

（3）测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。

①称量mg样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用cmol•L-1KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是______。

②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H2SO4酸化，用cmol•L-1KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液VmL．该晶体中铁的质量分数的表达式为______。

3. 硫酸铁铵[NH4Fe（SO4）2•xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在

实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如图：

回答下列问题：

（1）步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是______。

（2）步骤②需要加热的目的是______，温度保持80-95℃，采用的合适加热方式是______。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为______（填标号）。

（3）步骤③中选用足量的H2O2，理由是______。分批加入H2O2，同时为了______，溶液要保持pH小于0.5。

（4）步骤⑤的具体实验操作有______，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。

（5）采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150℃时失掉1.5个结晶水，失重5.6%．硫酸铁铵晶体的化学式为______。 4. 凯氏定氨法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下

将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3+H3BO3=NH3•H3BO3；NH3•H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3。

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回答下列问题：

（1）a的作用是______。

（2）b中放入少量碎瓷片的目的是______。f的名称是______。

（3）清洗仪器：g中加蒸馏水：打开K1，关闭K2、K3，加热b，蒸气充满管路：停止加热，关闭K1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是______；打开K2放掉水，重复操作2～3次。

（4）仪器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示剂，铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭K3，d中保留少量水，打开K1，加热b，使水蒸气进入e。

①d中保留少量水的目的是______。

②e中主要反应的离子方程式为______，e采用中空双层玻璃瓶的作用是______。 （5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为cmol•L-1的盐酸V mL，则样品中氮的质量分数为______%，样品的纯度≤______%。 5. 氮的氧化物（NOx）是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条件下用NH3

将NOx还原生成N2。某同学在实验室中对NH3与NO2反应进行了探究。回答下列

问题：

（1）氨气的制备

①氨气的发生装置可以选择上图中的______，反应的化学方程式为______。

②欲收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为：发生装置→______（按气流方向，用小写字母表示）。 （2）氨气与二氧化氮的反应

将上述收集到的NH3充入注射器X中，硬质玻璃管Y中加入少量催化剂，充入NO2

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（两端用夹子K1、K2夹好）。在一定温度下按图示装置进行实验。

操作步骤 实验现象 解释原因 ②反应的化学方程式______ 生成的气态水凝聚 ④______ 打开K1，推动注射器活塞，使X中的①Y管中______ 气体缓慢充入Y管中 将注射器活塞退回原处并固定，待装Y管中有少量水珠 置恢复到室温 打开K2 ③______ 6. 醋酸亚铬[（CH3COO）2Cr•2H2O]为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体

分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题：

（1）实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是______仪器a的名称是______。

（2）将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。打开K1、K2，关闭K3。

①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为______ ②同时c中有气体产生，该气体的作用是______

（3）打开K3，关闭K1和K2．c中亮蓝色溶液流入d，其原因是______；d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是______、______洗涤，干

燥。

（4）指出装置d可能存在的缺点______

7. 锡是第五周期第ⅣA族金属元素，四氯化锡（SnCl4）是重要的媒染剂，易与水反

应，熔点为-33℃、沸点为114℃，某研究性学习小组设计如图装置（部分夹持装置省略，MnO2过量）制备SnCl4。

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（1）仪器E的名称是______，加热装置D前要先排出装置内的空气，排出空气的方法是______。

（2）锡粉被吸附在硅胶上，其优点是______，A中反应的离子方程式______。 （3）装置C中的试剂是______，实验过程中，B装置内可观察到的明显现象是______。

（4）反应开始生成SnCl4时，可以先熄灭______（填字母序号）处的酒精灯，理由是______。

（5）该实验装置设计尚存在缺陷，改进的方法是______。

8. 乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备

阿司匹林的一种方法如下：

熔点/℃ cm﹣3） 相对密度/（g·相对分子质量 水杨酸 157~159 1.44 138 醋酸酐 -72~-74 1.10 102 乙酰水杨酸 135~138 1.35 180 实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体

完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 ℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。

①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。 ②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。 ③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。 ④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。 回答下列问题：

（1）该合成反应中应采用__________加热。（填标号）

A．热水浴 B．酒精灯 C．煤气灯 D．电炉 （ 2）下列玻璃仪器中，①中需使用的有________（填标号），不需使用的_______________________（填名称）。

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（3）①中需使用冷水，目的是______________________________________。 （4）②中饱和碳酸氢钠的作用是_________________________________，以便过滤除去难溶杂质。

（5）④采用的纯化方法为____________。 （6）本实验的产率是_________%。

9. 咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点234.5℃，100℃以上开始升华），有

兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸（Ka约为10-6，易溶于水及乙醇）约3%～10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。

索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：

（1）实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是______。圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒______。

（2）提取过程不可选用明火直接加热，原因是______。与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是______。

（3）提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是______。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有______（填标号）。

A．直形冷凝管 B．球形冷凝管 C．接收瓶 D．烧杯 （4）浓缩液加生石灰的作用是中和______和吸收______。

（5）可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是______。

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10. 草酸（乙二酸）存在于自然界的植物中，其K1=5.4×10-2，K2=5.4×10-5．草酸的钠

盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体（H2C2O4•2H2O）无色，熔点为101℃，易溶于水，受热脱水，升华，170℃以上分解。 回答下列问题。

（1）甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是______，由此可知草酸晶体分解的产物中有______。装置B的主要作用是______。

（2）乙组同学认为草酸晶体分解产物中还有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和图2所示的部分装置（可以重复选用）进行实验。

①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、______、I，装置H反应管中盛有的物质是______。

②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是______。 （3）设计实验证明：草酸的酸性比碳酸的强______。

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答案和解析

1.【答案】（1）样品中没有Fe3+ 、 Fe2+易被空气氧化为Fe3+

（2）① 干燥管 ② dabfce ③

；偏小

Fe2O3+SO2↑+SO3↑

（3）① c、a ； 产生白色沉淀、褪色 ② 2FeSO4

【解析】【分析】

本题以绿矾为载体，考查结晶水合物中结晶水数目的测定以及分解产物的鉴别，侧重考查学生的分析能力、实验能力和计算能力，注意把握实验原理、实验技能以及物质性质的分析，题目难度较大。 【解答】

（1）滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化，可知样品中没有Fe3+，但亚铁离子不稳定，易被空气中氧气氧化生成铁离子，最终溶液变红色， 故答案为：样品中没有Fe3+； Fe2+易被空气氧化为Fe3+； （2）①由仪器的图形可知B为干燥管，故答案为：干燥管；

②实验时，为避免亚铁被氧化，应先通入氮气，排出生成的水，冷却后注意关闭开关，冷却至室温再称量固体质量的变化，则正确的顺序为dabfce， 故答案为：dabfce；

③直至A恒重，记为m3 g，应为FeSO4和装置的质量，则m（FeSO4）=（m3-m1），m（H2O）=（m2-m3），则n（H2O）=

=

，

、n（FeSO4）=

，结晶水的数目等于

若实验时按a、d次序操作，会导致硫酸亚铁被氧化，则导致固体质量偏大，测定结果偏小， 故答案为：

；偏小；

（3）①实验后反应管中残留固体为红色粉末，说明生成Fe2O3，则反应中Fe元素化合价升高，S元素化合价应降低，则一定生成SO2，可知硫酸亚铁高温分解可生成Fe2O3、SO3、SO2，C为氯化钡，用于检验SO3，可观察到产生白色沉淀，D为品红，可用于检验SO2，品红褪色，

故答案为：c、a；产生白色沉淀、褪色；

SO3、SO2，②硫酸亚铁高温分解可生成Fe2O3、方程式为2FeSO4故答案为：2FeSO4

Fe2O3+SO2↑+SO3↑。

Fe2O3+SO2↑+SO3↑，

2.【答案】3FeC2O4+2K3[Fe（CN）6]=Fe3[Fe（CN）6]2↓+3K2C2O4 排出装置中原有空

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气，避免O2和CO2干扰实验，同时用N2把装置A、E中反应生成的气体气体全部排入后续装置进行检验 CO CO2 先关闭A、E中的酒精灯，冷却后再停止通入N2 取少量装置A中残留物放入试管中，加入稀硫酸溶解，再滴加几滴KSCN溶液，若观察到溶液变红，则证明A中残留物中含Fe2O3 当滴入最后一滴溶液后，溶液变成浅红色，且半分钟内不褪色

×100%或

×100%（或

%）

【解析】解：（1）显色过程是FeC2O4中的亚铁离子与[Fe（CN）6]3-结合成蓝色沉淀的

反应，该反应的化学方程式为：3FeC2O4+2K3[Fe（CN）6]=Fe3[Fe（CN）6]2↓+3K2C2O4， 故答案为：3FeC2O4+2K3[Fe（CN）6]=Fe3[Fe（CN）6]2↓+3K2C2O4；（2）①在反应开始前通入N2，可排净装置中的空气，以免O2和CO2对实验干扰，同时用N2把装置A、E中反应生成的气体全部排入后续装置进行检验，

故答案为：排出装置中原有空气，避免O2和CO2干扰实验，同时用N2把装置A、E中反应生成的气体全部排入后续装置进行检验；

②B中澄清石灰水变浑浊证明分解产物中一定含有CO2，E中固体变红、F中澄清石灰水变浑浊证明分解产物中有还原性气体CO， 故答案为：CO；CO2；

③为防止倒吸，需要先关闭反应装置中的酒精灯，冷却至常温过程中需保持一直通入N2，

故答案为：先关闭A、E中的酒精灯，冷却后再停止通入N2；

④检验固体中是否存在Fe2O3，需将Fe2O3转化成铁离子，再用硫进行检验，操作方法为：取少量装置A中残留物放入试管中，加入稀硫酸溶解，再滴加几滴KSCN溶液，若观察到溶液变红，则证明A中残留物中含Fe2O3，

故答案为：取少量装置A中残留物放入试管中，加入稀硫酸溶解，再滴加几滴KSCN溶液，若观察到溶液变红，则证明A中残留物中含Fe2O3；

（3）①用KMnO4溶液滴定亚铁离子，滴定终点溶液变成浅红色，则滴定终点为：当滴入最后一滴溶液后，溶液变成浅红色，且半分钟内不褪色，

故答案为：当滴入最后一滴溶液后，溶液变成浅红色，且半分钟内不褪色；

②用cmol•L-1KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液VmL，消耗MnO4-的物质的量为：n（MnO4-）=cmol/L×

L=

mol，

根据化合价升降相等可得反应关系式：5Fe2+～MnO4-， 则n（Fe2+）=5n（MnO4-）=5×所以铁的质量分数=故答案为：

×100%或

mol，m（Fe2+）=56g/mol×5××100%=×100%（或

%）

×100%或

mol，

%）），

×100%（或

（1）显色过程是FeC2O4中的亚铁离子与[Fe（CN）6]3-结合成蓝色沉淀，据此写出该后

续方程式； （2）①反应开始前通氮气，可排净装置中空气，以免氧气、二氧化碳对实验干扰，同时把装置A、E中反应生成的气体排出；

②B中澄清石灰水变浑浊证明含有二氧化碳，E中固体变红、F中澄清石灰水变浑浊证明分解产物中有一氧化碳；

③为避免倒吸，需先关闭反应装置中的酒精灯，冷却后再停止通入N2； ④检验Fe2O3，需将Fe2O3转化成铁离子，再用硫进行检验； （3）①用KMnO4溶液滴定亚铁离子，滴定终点溶液变成浅红色；

②根据n=cV计算出消耗高锰酸根离子的物质的量，根据化合价升降相等可得反应关系式5Fe2+～MnO4-，则n（Fe2+）=5n（MnO4-），然后根据m=nM计算出样品中含有铁元

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素的质量，最后根据×100%计算。

本题考查探究物质组成、测量物质含量，题目难度较大，明确实验原理、实验目的为解

答关键，注意掌握常见元素及其化合物性质，试题知识点较多、综合性较强，充分考查了学生的分析、理解能力及综合应用能力。 【答案】碱煮水洗 加快反应 热水浴 C 将Fe2+全部氧化为Fe3+，不引入杂质 防3.

止Fe3+水解 蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤 NH4Fe（SO4）2•12H2O

【解析】解：废铁屑中含有油污，油污在碱性条件下水解，且碱和Fe不反应，所以可以用碱性溶液除去废铁屑中的油污，将干净铁屑进入稀硫酸中并加热，稀硫酸和Fe发生置换反应生成硫酸亚铁和氢气，过滤除去废渣得到滤液，滤液中含有未反应的稀硫酸和生成的硫酸亚铁，然后向滤液中加入H2O2，Fe2+被氧化生成Fe3+而得到硫酸铁溶液，然后向硫酸铁溶液中加入硫酸铵固体，然后通过加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到硫酸铁铵固体；

（1）油污在碱性条件下水解生成羧酸盐和甘油，羧酸盐和甘油都易溶于水，然后水洗，从而除去油污，

故答案为：碱煮水洗；

（2）温度越高化学反应速率越快，缩短反应时间，所以步骤②需要加热的目的是加快反应；低于100℃的加热需要水浴加热，所以温度保持80-95℃，采用的合适加热方式为热水浴；铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，硫化物和稀硫酸反应生成H2S，H2S属于酸性气体，用碱液吸收，且要防止倒吸， BD不能防止倒吸且A溶解硫化氢能力较弱，所以选取C， 故答案为：加快反应；热水浴；C；

（3）H2O2具有氧化性，能氧化Fe2+生成铁离子且双氧水被还原生成水，不引进杂质，所以选取双氧水作氧化剂；Fe3+水解导致溶液呈酸性，H+能抑制Fe3+水解，为防止Fe3+水解需要溶液的pH保持0.5，

故答案为：将Fe2+全部氧化为Fe3+，不引入杂质；防止Fe3+水解；

（4）从溶液中获取晶体采用蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥的方法，所以步骤⑤中从溶液中获取晶体的步骤为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥， 故答案为：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤；

（5）采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150℃时失1.5=27，失重5.6%，则该晶体式量=掉1.5个结晶水，失去结晶水的式量=18×x=

=12，所以其化学式为NH4Fe（SO4）2•12H2O，

=482，

故答案为：NH4Fe（SO4）2•12H2O。

废铁屑中含有油污，油污在碱性条件下水解，且碱和Fe不反应，所以可以用碱性溶液除去废铁屑中的油污，将干净铁屑进入稀硫酸中并加热，稀硫酸和Fe发生置换反应生成硫酸亚铁和氢气，过滤除去废渣得到滤液，滤液中含有未反应的稀硫酸和生成的硫酸亚铁，然后向滤液中加入H2O2，Fe2+被氧化生成Fe3+而得到硫酸铁溶液，然后向硫酸铁溶液中加入硫酸铵固体，然后通过加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到硫酸铁铵固体；

（1）油污在碱性条件下水解；

（2）温度越高化学反应速率越快；低于100℃的加热需要水浴加热；铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，硫化物和稀硫酸反应生成H2S，H2S属于酸性气体，用碱液吸收，且要防止倒吸；

（3）H2O2具有氧化性，能氧化Fe2+，且双氧水被还原生成水；Fe3+水解导致溶液呈酸性，所以酸能抑制Fe3+水解；

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（4）从溶液中获取晶体采用蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥的方法；

（5）采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150℃时失1.5=27，失重5.6%，则该晶体式量=掉1.5个结晶水，失去结晶水的式量=18×x=

。

=482，

本题考查物质制备，涉及物质分离提纯、反应条件选取、尾气处理、计算等知识点，侧

重考查分析判断、实验操作、计算能力，明确流程图中各物质成分及其性质、化学反应原理及元素化合物性质是解本题关键，难点是（5）题计算，题目难度不大。 【答案】避免b中压强过大 防止暴沸 冷凝管 c中温度下降，管路中形成负压 液4.

封，防止氨气逸出的作用 NH4++OH-NH3↑+H2O 保温，使氨完全蒸出

【解析】解：（1）a为玻璃管，可连接空气，避免在加热时烧瓶内压强过大， 故答案为：避免b中压强过大；

（2）加热纯液体时，加入碎瓷片可避免液体暴沸，F为冷凝管，故答案为：防止暴沸；冷凝管；

（3）停止加热，关闭K1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是c、e及其所连接的管道内水蒸气冷凝为水后，气压远小于外界大气压，在大气压的作用下，锥形瓶内的蒸馏水被倒吸入c中，即c中温度下降，管路中形成负压， 故答案为：c中温度下降，管路中形成负压；

（4）①d中保留少量水，可检验装置是否漏气，如漏气，液面会下降，且起到防止漏气的作用，

故答案为：液封，防止氨气逸出的作用；

②铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，发生反应生成氨气，反应的离子方程式为NH4++OH-NH3↑+H2O；e采用中空双层玻璃瓶，起到保温作用，以减少热量损失，有利于铵根离子转化为氨气而逸出，

故答案为：NH4++OH-NH3↑+H2O；保温，使氨完全蒸出；

（5）滴定g中吸收液时消耗浓度为cmol•L-1的盐酸V mL，则n（HCl）=0.001cVmol；结合反应NH3•H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3可知，n（N）=n（NH4Cl）=n（C2H5NO2）=n（HCl），

14g/mol=0.014cVg，则样品中氮的质量分数为则m（N）=0.001cVmol×

=

%，

=

%，

m=0.001cVmol×75g/mol=0.075cVg，（C2H5NO2）则样品的纯度为故答案为：

；

。

（1）a为玻璃管，可连接空气，避免烧瓶内压强过大；

（2）加热纯液体时，应避免液体暴沸； （3）冷却后，装置内压强较低，可倒吸； （4）①d中保留少量水，可防止气体逸出；

②铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，发生反应生成氨气；e采用中空双层玻璃瓶，起到保温作用；

（5）滴定g中吸收液时消耗浓度为cmol•L-1的盐酸V mL，则n（HCl）=0.001cVmol；结合反应NH3•H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3可知，n（N）=n（NH4Cl）=n（C2H3NO2）=n（HCl），以此解答该题。

本题考查含量的测定实验设计，为高考常见题型，试题涉及了元素化合物的性质、实验

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原理、物质制备等，侧重考查学生对实验方案理解及对元素化合物的知识的应用能力，难度中等。

5.【答案】（1）①A；Ca（OH）2+2NH4ClCaCl2+2NH3↑+2H2O； ②d→c→f→e→i；

（2）①红棕色气体慢慢变浅； ②8NH3+6NO2

7N2+12H2O；

③Z中NaOH溶液产生倒吸现象；

④反应后气体分子数减少，Y管压强小于外压

【解析】解：（1）①实验室用加热固体氯化铵和氢氧化钙的方法制备氨气，反应物状态为固体与固体，反应条件为加热，所以选择A为发生装置，反应方程式：Ca（OH）

CaCl2+2NH3↑+2H2O； 2+2NH4Cl

故答案为：A；Ca（OH）2+2NH4ClCaCl2+2NH3↑+2H2O；

②实验室用加热固体氯化铵和氢氧化钙的方法制备氨气，制备的气体中含有水蒸气，氨气为碱性气体，应选择盛有碱石灰干燥管干燥气体，氨气极易溶于水，密度小于空气密度，所以应选择向下排空气法收集气体，氨气极易溶于水，尾气可以用水吸收，注意防止倒吸的发生，所以正确的连接顺序为：发生装置→d→c→f→e→i； 故答案为：d→c→f→e→i；

（2）打开K1，推动注射器活塞，使X中的气体缓慢充入Y管中，则氨气与二氧化氮发生归中反应生成无色氮气，所以看到现象为：红棕色气体慢慢变浅； 根据反应8NH3+6NO2

7N2+12H2O以及装置恢复至室温后气态水凝聚可判断反应

后气体分子数减少，装置内压强降低，所以打开K2在大气压的作用下发生倒吸； 故答案为： 操作步骤 实验现象 解释原因 打开K1，推动注射器活塞，②反应的化学方程式 ①红棕色气体慢使X中的气体缓慢充入Y管8NH3+6NO27N2+12H2O 慢变浅 中 将注射器活塞退回原处并固Y管中有少量水生成的气态水凝聚 定，待装置恢复到室温 珠 打开K2 Y管中压强③Z中NaOH溶液④反应后气体分子数减少，产生倒吸现象 小于外压 （ 1）①实验室用加热固体氯化铵和氢氧化钙的方法制备氨气，依据反应物状态和条件

选择发生装置；

②气备一般顺序为：发生装置，净化装置，收集装置，尾气处理装置，结合氨气为碱性气体，密度小于空气密度，极易溶于水的性质解答；

（2）打开K1，推动注射器活塞，使X中的气体缓慢充入Y管中，则氨气与二氧化氮发生归中反应生成无色氮气，所以看到现象为：红棕色变浅； 依据8NH3+6NO2

7N2+12H2O以及气态水凝聚判断反应后气体分子数减少从而判

断打开K2发生的现象。

本题考查了氨气的制备和性质的检验，明确氨气的制备原理及制备气体的一般程序是解题关键，题目难度一般。

6.【答案】（1）去除水中溶解的氧气；分液（滴液）漏斗； （2）Zn+2Cr3+=Zn2++2Cr2+；排除c中空气；

（3）c中产生的氢气使压强大于大气压；冷却结晶；过滤；

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（4）敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触

【解析】解：（1）为避免亚铬离子被氧化，应除去水中溶解的氧，则实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，由装置图可知a为分液漏斗或滴液漏斗， 故答案为：去除水中溶解的氧气；分液（滴液）漏斗；

（2）①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，说明生成亚铬离子，反应的离子方程式为Zn+2Cr3+=Zn2++2Cr2+，

故答案为：Zn+2Cr3+=Zn2++2Cr2+； ②盐酸与锌反应可生成氢气，可将装置内的空气排出，避免亚铬离子被氧化，故答案为：排除c中空气；

（3）打开K3，关闭K1和K2，c中压强增大，可将亮蓝色溶液流入d，为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是冷却结晶、过滤、洗涤，干燥等， 故答案为：c中产生的氢气使压强大于大气压；冷却结晶；过滤；

（4）d为敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触而被氧化，应在密闭容器中制备， 故答案为：敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触。

醋酸亚铬在气体分析中用作氧气吸收剂，说明亚铬离子具有强还原性，易与氧气反应，则制备实验中应避免接触氧气，实验时，将过量锌粒和氯化络固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置，打开K1、K2，关闭K3，盐酸与锌反应可生成氢气，可将装置内的空气排出，避免亚铬离子被氧化，且发生Zn+2Cr3+=Zn2++2Cr2+，可观察到c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，打开K3，关闭K1和K2，c中压强增大，可将亮蓝色溶液流入d，可生成醋酸亚铬砖红色沉淀，以此解答该题。

本题考查物质的制备，为高考常见题型和高频考点，侧重考查学生的分析能力、自学能力和实验能力，注意把握物质的性质以及题给信息，把握实验的操作方法，难度不大。 7.【答案】（1）直形冷凝管；用A中生成的氯气排空气； （2）可增大反应物间接触面积，有利于锡粉充分反应；4H++MnO2+2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O；

（3）浓硫酸；有气泡产生，液面上方充满黄绿色气体；

（4）D；熔融的金属锡与氯气反应过程中放出大量的热，能维持该反应继续进行； （5）需要温度计或者在装置F后应连接一个装有碱石灰（或氢氧化钠固体）的干燥管（或U型管）

【解析】【分析】

由实验装置可知，A中发生4H++MnO2+2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O，B中饱和食盐水可除去HCl，C中浓硫酸可干燥氯气，D中氯气与Sn反应生成SnCl4，可先利用生成的氯气将空气排出，再加热装置D，E为直形冷凝管，冷水下进上出可充分冷凝，实验结束后先熄灭D处酒精灯，但实验装置中缺少温度计测定温度、无氯气的尾气处理装置，以此来解答。

本题考查物质的制备实验，为高频考点，把握物质的性质、制备原理、实验装置的作用、实验技能为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，注意元素化合物知识与实验的结合，题目难度不大。 【解答】

（1）仪器E的名称是直形冷凝管，加热装置D前要先排出装置内的空气，排出空气的方法是用A中生成的氯气排空气，

故答案为：直形冷凝管；用A中生成的氯气排空气；

（2）锡粉被吸附在硅胶上，其优点是可增大反应物间接触面积，有利于锡粉充分反应，A中反应的离子方程式为4H++MnO2+2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O，

故答案为：可增大反应物间接触面积，有利于锡粉充分反应；4H++MnO2+2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O；

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（3）装置C中的试剂是浓硫酸，实验过程中，B装置内可观察到的明显现象是有气泡产生，液面上方充满黄绿色气体，

故答案为：浓硫酸；有气泡产生，液面上方充满黄绿色气体；

（4）反应开始生成SnCl4时，可以先熄灭D处的酒精灯，理由是熔融的金属锡与氯气反应过程中放出大量的热，能维持该反应继续进行，

故答案为：D；熔融的金属锡与氯气反应过程中放出大量的热，能维持该反应继续进行； （5）该实验装置设计尚存在缺陷，改进的方法是需要温度计或者在装置F后应连接一个装有碱石灰（或氢氧化钠固体）的干燥管（或U型管），

故答案为：需要温度计或者在装置F后应连接一个装有碱石灰（或氢氧化钠固体）的干燥管（或U型管）。 8.【答案】（1） A ；

（2） BD； 分液漏斗、容量瓶；

（3）充分析出乙酰水杨酸固体（结晶）； （4）生成可溶的乙酰水杨酸钠； （5）重结晶； （6）60。

【解析】【分析】 本题考查物质制备，涉及物质分离提纯、方程式的计算、仪器和反应条件选取等知识点，明确实验原理、元素化合物性质、各个物理量之间关系式是解本题的关键，知道其产率计算方法，注意要进行过量计算，题目难度不大。 【解答】

（1）低于100℃的加热需要水浴加热，该合成温度为70℃左右，所以该合成反应中应采用热水浴，BCD加热温度都高于100℃， 故答案为：A；

（2）①中操作为过滤，需要的玻璃仪器有玻璃棒、普通漏斗、烧杯，所以选取BD仪器；不需要的仪器是分液漏斗和容量瓶， 故答案为：BD；分液漏斗、容量瓶；

（3）乙酰水杨酸在常温下是固体，且在冷水中溶解度较小，为了降低其溶解度并充分析出乙酰水杨酸固体（结晶），所以①中需使用冷水， 故答案为：充分析出乙酰水杨酸固体（结晶）；

（4）碳酸氢钠能和难溶性的乙酰水杨酸反应生成可溶性的乙酰水杨酸钠，从而分离难溶性杂质，达到分离提纯目的，

故答案为：生成可溶的乙酰水杨酸钠；

（5）固体经纯化方法为重结晶，所以④采用的纯化方法为重结晶， 故答案为：重结晶；

1.10g/mL=11g，6.9g水杨酸完全反应消耗醋酸酐质量（6）醋酸酐质量=10mL×=

×102=5.1g＜11g，所以乙酸酐有剩余，则理论上生成乙酰水杨酸质量=

×100%=

×100%=60%，

×180=9g，

产率=

故答案为：60。

9.【答案】增加固液接触面积，提取充分 沸石 乙醇易挥发，易燃 使用溶剂少，可

连续萃取 乙醇沸点低，易浓缩 AC 单宁酸 水 升华

【解析】解：（1）将茶叶研细可增大接触面积，即可反应速率，使提取充分；蒸馏操作中，为了避免混合液体爆沸，需要加入沸石， 故答案为：增加固液接触面积，提取充分；沸石；

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（2）该实验中的萃取剂为乙醇，乙醇易挥发，易燃，为了避免暴沸，提取过程不可选用明火直接加热；

根据图示装置及题干描述可知，与常规的萃取相比，索氏提取器使用溶剂少，可连续萃取，

故答案为：乙醇易挥发，易燃；使用溶剂少，可连续萃取；

（3）提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。乙醇易挥发，则与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是乙醇沸点低，易浓缩；

结合蒸馏操作方法可知，“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有冷凝管和接收器，其中蒸馏操作用直形冷凝管，回流时用球形冷凝管，所以应选用直形冷凝管，即选AC， 故答案为：乙醇沸点低，易浓缩；AC；

（4）生石灰为CaO，CaO为碱性氧化物，提取液中混有单宁酸，CaO能够中和单宁酸，还能够吸收水分，

故答案为：单宁酸；水；

（5）根据咖啡因“100℃以上开始升华”可知，该分离提纯方法为升华， 故答案为：升华。

实验室从茶叶中提取咖啡因的流程为：将茶叶末先进行索氏提取得到茶叶残渣和提取液，对提取液蒸馏浓缩得到浓溶液，然后向浓溶液中加入生石灰除去单宁酸和水，得到粉状物；由于咖啡因100℃以上开始升华，可通过加热升华的方法分离出咖啡因，据此解答。

本题考查制备方案的设计，题目难度中等，明确实验目的、实验原理为解答关键，注意掌握常见化学实验基本操作方法，试题侧重考查学生的分析、理解能力及化学实验能力。 10.【答案】有气泡冒出，澄清石灰水变浑浊 CO2 冷凝（水蒸气和草酸），防止草酸进入装置C反应生成沉淀而干扰CO2的检验 F、D、G、H、D CuO H中黑色粉末变为红色，其后的D中澄清石灰水变浑浊 向盛有少量NaHCO3的试管里滴加草酸溶液，有气泡产生就说明草酸酸性大于碳酸

【解析】解：（1）草酸晶体（H2C2O4•2H2O）无色，熔点为101℃，易溶于水，受热脱水、升华，170℃以上分解，如果草酸受热分解，分解时会产生二氧化碳，二氧化碳和氢氧化钙反应生成难溶性的碳酸钙沉淀而使澄清石灰水变浑浊，所以C中观察到的现象是：有气泡冒出且澄清石灰水变浑浊，说明有二氧化碳生成；草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水，草酸易挥发，导致生成的气体中含有草酸，草酸和氢氧化钙反应生成难溶性的草酸钙而干扰二氧化碳的检验，B装置温度较低，有冷凝作用，防止干扰二氧化碳的检验，

故答案为：有气泡冒出，澄清石灰水变浑浊；CO2；冷凝（水蒸气和草酸），防止草酸进入装置C反应生成沉淀而干扰CO2的检验；

（2）①要检验生成CO，在甲组实验后，用浓氢氧化钠除去二氧化碳，用澄清石灰水检验二氧化碳，用碱石灰干燥CO，利用CO和CuO发生还原反应生成CO2，再利用澄清石灰水检验生成的二氧化碳，用排水法收集CO避免环境污染，所以其连接顺序是A、B、F、D、G、H、D、I；

H装置中盛放的物质应该具有氧化性，且和CO反应有明显现象发生，CuO能被CO还原且反应过程中黑色固体变为红色，现象明显，所以H中盛放的物质是CuO， 故答案为：F、D、G、H、D；CuO；

②CO具有还原性，其氧化产物是二氧化碳，二氧化碳能使澄清石灰水变浑浊，且CO将黑色的CuO还原为红色的Cu，只要H中黑色固体转化为红色且其后的D装置溶液变浑浊就说明含有CO，

故答案为：H中黑色粉末变为红色，其后的D中澄清石灰水变浑浊；

（3）要证明草酸酸性大于碳酸，可以利用强酸制取弱酸，向盛有少量NaHCO3的试管

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里滴加草酸溶液，有气泡产生就说明草酸酸性大于碳酸，

故答案为：向盛有少量 NaHCO3的试管里滴加草酸溶液，有气泡产生就说明草酸酸性大于碳酸。

170℃（1）草酸晶体（H2C2O4•2H2O）无色，熔点为101℃，易溶于水，受热脱水、升华，

以上分解，如果草酸受热分解，分解时会产生二氧化碳而使澄清石灰水变浑浊；草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水，B装置温度较低，有冷凝作用，防止干扰实验；

（2）①要检验生成CO，在甲组实验后，用浓氢氧化钠除去二氧化碳，用澄清石灰水检验二氧化碳，用碱石灰干燥CO，利用CO的还原性将CO氧化，再利用澄清石灰水检验生成的二氧化碳，用排水法收集CO；H装置中盛放的物质应该具有氧化性，且和CO反应有明显现象发生；

②CO具有还原性，其氧化产物是二氧化碳，二氧化碳能使澄清石灰水变浑浊； （3）要证明草酸酸性大于碳酸，可以利用强酸制取弱酸。

本题考查性质实验方案设计，为高频考点，侧重考查学生知识综合应用、实验基本操作能力及实验方案设计能力，综合性较强，难点是排列实验先后顺序，根据实验目的及物质的性质进行排列顺序，注意要排除其它因素干扰，题目难度中等。

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