[12]发明专利申请公布说明书
[21]申请号200710051657.0
[51]Int.CI.
C01B 33/26 (2006.01)
[43]公开日2007年10月10日[22]申请日2007.03.13[21]申请号200710051657.0
[71]申请人中国地质大学（武汉）
地址430074湖北省武汉市洪山区鲁磨路388号[72]发明人严春杰 李予晋
[11]公开号CN 101049938A
[74]专利代理机构湖北武汉永嘉专利代理有限公司
代理人唐万荣
权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 6 页
[54]发明名称
一种煤矸石制备莫来石的方法
[57]摘要
本发明涉及一种煅烧煤矸石制备莫来石的方法。一种煤矸石制备莫来石的方法，其特征在于它包括如下步骤：1)将煤矸石粉料与外加添加剂混合均匀，得配合料；所述的添加剂为NaF和La2O3所组成的复合催化剂，NaF的加入量为煤矸石粉料质量的1％－2％，La2O3的加入量为煤矸石粉料质量的1‰－5‰；2)将配合料以每分钟2℃－10℃的速度加热至1300℃，在1300℃煅烧保温3小时，得产品。本发明具有能耗低、成本低的特点；制备出的产品从物相上不含有损莫来石性能的方石英相。
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权 利 要 求 书
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1.一种煤矸石制备莫来石的方法，其特征在于它包括如下步骤： 1)、将煤矸石粉料与外加添加剂混合均匀，得配合料；所述的添加剂为NaF和La2O3所组成的复合催化剂，NaF的加入量为煤矸石粉料质量的1％-2％，La2O3的加入量为煤矸石粉料质量的1‰-5‰；
2)、将配合料以每分钟2℃-10℃的速度加热至1300℃，在1300℃煅烧保温3小时，得产品。
2.根据权利要求1所述的一种煤矸石制备莫来石的方法，其特征在于：所述的煤矸石粉粒径小于200目，氧化铝含量大于35％。
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说 明 书
一种煤矸石制备莫来石的方法
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技术领域
本发明涉及一种煅烧煤矸石制备莫来石的方法。
技术背景
煤矸石作为煤炭生产过程中的副产物，已成为我国积存量和年生产量最大、占用堆积场地最多的工业废物。而莫来石(mullite)为铝硅酸盐矿物，具有耐火度高、抗热震性好、抗化学侵蚀、抗蠕变、荷重软化温度高、体积稳定性好、电绝缘性强等性质，是理想的高级耐火材料，被广泛应用于冶金、玻璃、陶瓷、化学、电力、国防、燃气和水泥等工业上。将煤矸石制备为目前市场上所需要的M45型莫来石耐火材料，不但可以解决煤矸石堆放对环境的污染问题，还可以创造更多的经济效益，是一种变废为宝的行为。
目前生产M45的生产工艺为：将高岭土或煤系高岭土在1500℃煅烧，保温10小时。国内仅有一篇专利报道(中国专利号为93114925.8，“一种剔除精密铸造砂和耐火材料中方英石的方法”)，高岭土直接制备莫来石，且产品不含损坏莫来石性能的方石英相，其方法为：煤系高岭岩经破碎至40-250目，经1400℃以上高温煅烧8小时以上，然后在1300℃恒温2小时，或者煤系高岭岩经粉碎至40-250目，加入1％(质量)矿化剂，1.5％(质量)助熔剂在1350℃以上煅烧8小时，然后在1150℃恒温2小时，矿化剂为氧化镁，助熔剂为硫酸钙。 以上的方法其主要缺点为能耗高，成本投入大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能耗低、成本低的煤矸石制备莫来石的方法。 为了实现上述目的，本发明的技术方案是：一种煤矸石制备莫来石的方法，其特征在于它包括如下步骤：
1)、将煤矸石粉料与外加添加剂混合均匀，得配合料；所述的添加剂为NaF和La2O3所组成的复合催化剂，NaF的加入量为煤矸石粉料质量的1％-2％，La2O3的加入量为煤矸石粉料质量的1‰-5‰；
2)、将配合料以每分钟2℃-10℃的速度加热至1300℃，在1300℃煅烧保温3小时，最后制得莫来石相大于55％、不含方石英相的产品。
所述的煤矸石粉粒径小于200目(0.074mm)，氧化铝含量大于35％。 与现有技术相比，由于采用外加添加剂——NaF和La2O3，本发明具有以下突出的有益效果：
1.原料为以高岭土为主要成分的煤矸石，大大降低了对原料的要求，降低了成本； 2.将煅烧温度从目前工艺的大于1500℃，降低至1300℃，降低了能耗； 3.将保温时间从10个小时，降低至3小时，降低了能耗。与此同时，制备出的产品从物相上不含有损莫来石性能的方石英相，成份上与英国著名公司ECC的产品Molochite砂接
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近。
本发明充分利用了资源，变废为宝，减少环境污染，并且通过外加添加剂的加入达到减少能耗，降低生产成本的目的。
附图说明
图1为本发明实施例一[宜都煤矸石粉料(小于200目)在添加15‰氟化钠，5‰氧化镧在1300℃煅烧保温3小时]所得的XRD图谱。
图2为本发明实施例二[宜都煤矸石粉料(小于200目)在添加15‰氟化钠，3‰氧化镧在1300℃煅烧保温3小时]所得的XRD图谱。
图3为本发明实施例三[宜都煤矸石粉料(小于200目)在添加18‰氟化钠，2‰氧化镧在1300℃煅烧保温3小时]所得的XRD图谱。
图4为本发明实施例四[宜都煤矸石粉料(小于200目)在添加17‰氟化钠，3‰氧化镧在1300℃煅烧保温3小时]所得的XRD图谱。
图5为本发明实施例五[宜都煤矸石粉料(小于200目)在添加16‰氟化钠，4‰氧化镧在1300℃煅烧保温3小时]所得的XRD图谱。
图6为本发明实施例六[宜都煤矸石粉料(小于200目)在添加19‰氟化钠，3‰氧化镧在1300℃煅烧保温3小时]所得的XRD图谱。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。 实施例一：
取宜都煤矸石粉料(小于200目)3.00g，添加煤矸石粉料质量15‰的氟化钠，添加煤矸石粉料质量5‰的氧化镧，混合均匀，放入刚玉坩埚内，将坩埚放入于硅钼棒箱式电阻炉中，以每分钟4℃的速度升温至1300℃，在1300℃煅烧保温3小时所得的XRD图谱。从样品所做X射线衍射图谱(图1)中可以看出莫来石相为55-60％，不含方石英，其它为非晶质相。 实施例二：
取宜都煤矸石粉料(小于200目)3.00g，添加煤矸石粉料质量15‰的氟化钠，添加煤矸石粉料质量3‰的氧化镧，混合均匀，放入刚玉坩埚内，将坩埚放入于硅钼棒箱式电阻炉中，以每分钟4℃的速度升温至1300℃，在1300℃煅烧保温3小时所得的XRD图谱。从样品所做X射线衍射图谱(图2)中可以看出莫来石相为55-60％，不含方石英，其它为非晶质相。 实施例三：
取宜都煤矸石粉料(小于200目)3.00g，添加煤矸石粉料质量18‰的氟化钠，添加煤矸石粉料质量2‰的氧化镧，混合均匀，放入刚玉坩埚内，将坩埚放入于硅钼棒箱式电阻炉中，以每分钟4℃的速度升温至1300℃，在1300℃煅烧保温3小时所得的XRD图谱。从样品所做X射线衍射图谱(图3)中可以看出莫来石相为55-60％，不含方石英，其它为非晶质相。 实施例四：
取宜都煤矸石粉料(小于200目)3.00g，添加煤矸石粉料质量17‰的氟化钠，添加煤
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矸石粉料质量3‰的氧化镧，混合均匀，放入刚玉坩埚内，将坩埚放入于硅钼棒箱式电阻炉中，以每分钟4℃的速度升温至1300℃，在1300℃煅烧保温3小时所得的XRD图谱。从样品所做X射线衍射图谱(图4)中可以看出莫来石相为55-60％，不含方石英，其它为非晶质相。 实施例五：
取宜都煤矸石粉料(小于200目)3.00g，添加煤矸石粉料质量16‰的氟化钠，添加煤矸石粉料质量4‰的氧化镧，混合均匀，放入刚玉坩埚内，将坩埚放入于硅钼棒箱式电阻炉中，以每分钟4℃的速度升温至1300℃，在1300℃煅烧保温3小时所得的XRD图谱。从样品所做X射线衍射图谱(图5)中可以看出莫来石相为55-60％，不含方石英，其它为非晶质相。 实施例六：
取宜都煤矸石粉料(小于200目)3.00g，添加煤矸石粉料质量19‰的氟化钠，添加煤矸石粉料质量3‰的氧化镧，混合均匀，放入刚玉坩埚内，将坩埚放入于硅钼棒箱式电阻炉中，以每分钟4℃的速度升温至1300℃，在1300℃煅烧保温3小时所得的XRD图谱。从样品所做X射线衍射图谱(图6)中可以看出莫来石相为55-60％，不含方石英，其它为非晶质相。 实施例七：
一种煤矸石制备莫来石的方法，它包括如下步骤：
1)、将煤矸石粉料与外加添加剂混合均匀，得配合料；所述的添加剂为NaF和La2O3所组成的复合催化剂，NaF的加入量为煤矸石粉料质量的1％，La2O3的加入量为煤矸石粉料质量的1‰；所述的煤矸石粉粒径小于200目，氧化铝含量大于35％。
2)、将配合料以每分钟2℃的速度加热至1300℃，在1300℃煅烧保温3小时，最后制得莫来石相大于55％、不含方石英相的产品。 实施例八：
一种煤矸石制备莫来石的方法，它包括如下步骤：
1)、将煤矸石粉料与外加添加剂混合均匀，得配合料；所述的添加剂为NaF和La2O3所组成的复合催化剂，NaF的加入量为煤矸石粉料质量的2％，La2O3的加入量为煤矸石粉料质量的5‰；所述的煤矸石粉粒径小于200目，氧化铝含量大于35％。
2)、将配合料以每分钟10℃的速度加热至1300℃，在1300℃煅烧保温3小时，最后制得莫来石相大于55％、不含方石英相的产品。
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说 明 书 附 图
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