钛白粉副产物硫酸亚铁的精制工艺[发明专利]

[12]发明专利申请公开说明书

[21]申请号941051.3

[11]公开号CN 1104999A

[51]Int.CI6

C01G 49/14

[43]公开日1995年7月12日[22]申请日94.6.1

[71]申请人山西省阳泉市磁粉工程筹建处

地址045000山西省阳泉市南大街127号[72]发明人王汉栋 王学钦 张永宏 赵建国 余武

贾金平

[74]专利代理机构山西省专利服务中心

代理人温彪飞

C01B 17/96

权利要求书 1 页 说明书 3 页

[]发明名称

钛白粉副产物硫酸亚铁的精制工艺

[57]摘要

一种钛白粉副产物硫酸亚铁精制工艺，采用水解、还原、絮凝等步骤。制得品纯度可达99％以上，而钛含量仅为3.9ppm(以20％Fe计)，其它各种金属或非金属及其化合物也显著降低。工艺流程简单实用，相比国内外同类技术具有明显效果。制得产品可直接用于制造磁粉和高纯度氧化铁及医药、化学领域。

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权 利 要 求 书

第1/1页

1、一种钛白粉副产物硫酸亚铁的精制工艺，其特征是精制工艺按以下步骤依次进行：

a、将钛白粉副产物热水、硫酸亚铁按1∶1.25(L)的比例依次加入容器升温搅拌溶解；加入浓硫酸，其加入量视溶液的PH值而定，一般控制在2.0左右。

b、以硫酸亚铁重量的0.5-1%加入还原铁粉，加热到55-80℃，保持温度2-3小时，到PH值恒定不变时，冷却；

c1、按硫酸亚铁总重的0.01-0.05%加入1%的絮凝剂搅拌2-5%分钟，进行沉降、过滤即得硫酸亚铁溶液； 或

c2：将溶液冷却结晶，过滤分离，制得硫酸亚铁晶体。 2、如权利要求1所述的钛白粉副产物硫酸亚铁的精制工艺，其特征是反应过程加入的浓硫酸浓度为98%（分析纯）。

3、如权利要求1所述的钛白粉副产物硫酸亚铁的精制工艺，其特征是反应过程中加入的还原铁粉的规格为（化学纯）Fe大于95%，不溶物小于0.2%，粒度小于0.06mm。

4、如权利要求1所述的钛白粉副产物硫酸亚铁的精制工艺，其特征是加入的絮凝剂可以为聚丙烯酰胺。

5、如权利要求1、2、3或4所述的铸白粉副产物硫酸亚铁的精制工艺，其特征是钛白粉副产物硫酸亚铁的杂质含量可达25%-10%。

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说 明 书

第1/3页

钛白粉副产物硫酸亚铁的精制工艺

本发明属钛及其化合物的处理，具体涉及一种钛白粉副产物硫酸亚铁的精制提纯工艺。

钛白粉生产过程的副产物硫酸亚铁，其杂质含量在25-10%之间，其中大部分为钛及其化合物、游离酸、水等。硫酸亚铁又是生产磁粉、高纯氧化铁的原材料。由于磁粉、氧化铁对原料的纯度要求很高。因此钛白粉副产物硫酸亚铁需经精制提纯。已知技术中，如武汉824厂酸浸净化工艺，除钛结果为161PPm，其它杂质的去除率也不理想，而且回收率低。再如日本帝国化工株式会社提出的净化钛白粉硫酸亚铁的工艺流程，即在硫酸亚铁溶液中，加碱使钛水解析出，其工艺需经数十次反复精制提纯。

本发明的目的在于提供一种工艺简单，提纯效果显著，变废为宝的钛白粉副产物硫酸亚铁的精制工艺。

本发明的构思基于这样的原理。利用Tl容易水解而生成不溶性钛化合物的机理，在一定温度条件下，水解析出不溶性钛化合物，同时加入适量洁净的还原铁粉以还原其中的Fe和置换出部分金属粒子，如Pb，Cu，Nl等。随着铁粉消耗掉溶液里H离子，PH值升高，升至一定值时，终止反应。再加入处理剂进行沉降、过滤。 本发明采取如下技术方案。 精制工艺按下列步骤顺次进行。

将钛白粉副产物硫酸亚铁，热水、按0.8（kg）∶1（L）的比例依次加入反应罐升温搅拌溶解，加入还原铁粉，继续加热至55-80℃，保持温度2-3小时，此时，溶液主要发生下列反应：

3

4+

3+2+

2+2++

941051.3说 明 书 第2/3页

2Fe+Fe→3Fe

2+

3+2+

Fe+H2SO4→FeSo4+H2↑ TlO+2H2O→H2TlO3+2H终止反应。

按溶重的0.01-0.05%加入1%的絮凝剂溶液搅拌2-5分钟后，沉降过滤即得淡蓝色或蓝绿色透明硫酸亚铁溶液，该溶液即可直接用于磁粉及高纯氧化铁生产。若将溶液冷却结晶，过滤分离，可得硫酸亚铁晶体，母液可循环使用，所得的FeSo4晶体用于医药、化学试剂等领域。 本发明工艺过程简单，提纯效果极佳，对比试验检测数据如下： NO  Fe%  Ti  Zn  Mg  Ca  Mn  Si  P  Al(ug/g) Y-0  19.06  4359  42.3  33.2  219.5  1498  0.5  987.1  0.3 Y-1  18.77  3.7  13.5  35.6  453.6  494  4.3  690.2  0.9 Y-5  18.93  161  35.3  31.8  392.2  1151  1.1  791.8  84.4 Y-6  19.02  8277  6.9  0.5  .3  75  5.1  800.3  0.7 NO  Ti  Zn  Mg  Ca  Mn  Si  P  Al  Cu  Cr(ug/ml) Y-2 0.3 23.1 22.4  204.1  496.3  0.2  136.9  5.9  4.4  7.7 Y-3  0.3  22.7  15.7  142.1  473.6

Y-4  0.5  21.8  7.9  59.8  453.4  0.1  147.4  6.2 其中，Y-O为钛白粉副产物硫酸亚铁杂质含量分布;Y-1为精制结晶硫酸亚铁;Y-2、Y-3、Y-4为采用本工艺精制硫酸亚铁溶液杂质含量分布;Y-5为试得824厂酸浸净化工艺制得硫酸亚铁杂质含量分布; 从检定结果看出，钛杂质去除效果可达到0.9Pm和3.9PPm（以20%Fe计）。其它杂质含量也明显降低，制得品不但以满足磁粉的高纯氧化铁的生产，也可用于医药等领域的要求。

工艺整体投资少，损耗低，变废为宝，具有明显的社会效益和经济效益。

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+

硫酸的消耗使PH值升高，到PH值恒定不变时约半小时，冷却溶液，

941051.3说 明 书 第3/3页

以下结合实施例对本发明的方案作进一步描述。

以钛白粉副产物硫酸亚铁、热水、按1（kg）∶1.25（1）的比例依次加入溶器升温搅拌溶解。其中浓硫酸浓度为98%（分析纯）。加入Fe大于95%，不溶物小于0.2%，粒度小于0.06mm的还原铁粉K，加热到55-80°，最好为60-75℃，保温约2-3小时，到PH值恒定不变时冷却。按硫酸亚铁总重的0.01-0.05%加入1%的絮凝剂，例如聚丙酰酰胺搅拌2-3分钟，进行沉降、过滤即得硫酸亚铁溶液。或将溶液冷却结晶，过滤分离，制得硫酸亚铁晶体。

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