超临界co2流体萃取墨红玫瑰花中鞣质的工艺优化

DOI：10.12161/j.issn.1005-6521.2020.04.017

云oodResearchAndDevelopment食品研究与开发圆园20年2月

第41卷第4期

101超临界CO2流体萃取墨红玫瑰花中鞣质的

工艺优化

李金凤，张旋，陶冬冰*

（沈阳农业大学食品学院，辽宁沈阳110866）

研究利用超临界CO2萃取技术提取墨红玫瑰摘要：法国墨红玫瑰是一种可食用玫瑰花品种，玫瑰中鞣质含量丰富。花中的鞣质，确定最优提取工艺为：墨红玫瑰花粉碎粒度40目、萃取压力30MPa、萃取温度60益、萃取时间60min、分离温度40益、分离压力8MPa、夹带剂乙醇浓度50%、流速15mL/min、乙醇用量3mL/g。最终得到超临界CO2萃取墨红玫瑰花中鞣质的提取率为44.84mg/g。

关键词：墨红玫瑰；鞣质；超临界CO2萃取；提取；工艺优化

ProcessOptimizationonExtractionofTanninsinRosebySupercriticalCO2FluidsMethod（CollegeofFoodScience，ShenyangAgricultureUniversity，Shenyang110866，Liaoning，China）粤遭泽贼则葬糟贼：RosechinensisJacq“CrimsinGlory”H.T.isakindofediblerose，thetanninsisrichinrose.ThethesisanalyzedtheextractionrateofrosetanninsbysupercriticalCO2extractionmethod.Itconfirmedthatthetemperaturewas60益，extracttimewas60min，separationtemperaturewas40益，separationpressurewas

LIJin-feng，ZHANGXuan，TAODong-bing*

optimumextractionprocess：thegrainsizeofrosepowderwas40mesh，extractpressurewas30MPa，extract8MPa，thedensityofentrainer-alcoholwas50%，theateofentrainerflowwas15mL/min，thedosageof

alcoholwas3mL/g.Finallyitgottheextractionratewas44.84mg/gbysupercriticalCO2extractionmethod.运藻赠憎燥则凿泽：rose；tannin；supercriticalCO2fluidsextraction；extraction；processoptimization

引文格式：

LIJinfeng，ZHANGXuan，TAODongbing.ProcessOptimizationonExtractionofTanninsinRosebySupercriticalCO2FluidsMethod[J].FoodResearchandDevelopment，2020，41（4）：101-106

李金凤，张旋，陶冬冰.超临界CO2流体萃取墨红玫瑰花中鞣质的工艺优化[J].食品研究与开发，2020，41（4）：101-106

墨红，又名朱墨双辉，学名RosechinensisJacq“CrimsinGlory”H.T.[1]，是国内食用玫瑰花种植的主要品种[2]。鞣质是玫瑰花中重要的生理活性物质之一，是以玫瑰为原料加工的食品涩味产生的主要来源[3]，是玫瑰花抗衰老和调节女性内分泌系统的重要抗氧化功能物质之一[4]。目前国内外对鞣质的抗氧化性研究已经十分深入[5]，提取方法多为溶剂提取法、超声波

提取法等，提取率相对较低[6]，造成玫瑰鞣质的利用不高，通常在加工过程中脱涩除去[7]，本文旨在研究以墨红玫瑰花为原料，利用超临界CO2萃取技术提高提取鞣质的效率，优化墨红玫瑰花中鞣质的提取工艺。对玫瑰功能性食品开发起到一定的借鉴意义，为进一步食品添加剂、开发高效、高价值的天然食品抗氧化剂、研制功能性食品及开发医药材料提供理论指导[8]。1

材料与方法

（1999—）研究方向：植物中活作者简介：李金凤，女（汉），本科在读，性物质分离提取。

*通信作者：陶冬冰（1983—），男（满），实验师，硕士，研究方向：动植物中生理活性物质提取及功能性研究。

1.1.1试验材料

1.1材料与设备

本试验所采用的原料为新鲜的玫瑰花，品种为法

李金凤，等：超临界CO2流体萃取墨红玫瑰花中鞣质的工艺优化

应用技术

102国墨红玫瑰，采于云南七彩云花生物科技有限公司食

用玫瑰花基地。

石油醚（30益耀60益）、氯仿、丙酮、无水乙醇、

甲醇（均为SigmaAR公司试剂）：国药集团；鞣花酸（C76H52O46，M=1701.25）：1.1.2紫外主要。

可仪器见分光光度计（Cary50）：美国Vrian；不锈

钢筛（20、40、60、80、100目）：日本ASONE；超临界萃取设备（HA121-50-02型）：南通市华安超临界萃取有限公司conco；真空冷冻干燥设备（Freezone2.5）：美国Lab原1.21.2.1试。验方法

1.2.1.1鞣墨红工艺质的玫瑰流提取方法花程

寅原料预处理（去除花托、留完整花

瓣）寅烘干寅粉碎寅预处理（过筛、脱脂）寅超临界CO萃1.2.1.2取寅真空抽滤寅2称取预一定处理量方收集滤液寅测定的法

粉碎过筛后的墨红玫瑰花粉末，用

石油醚在60益回流8h进行脱脂，再用氯仿冷浸24h处1.2.1.3理，以除超去色临界素CO、脂肪等杂质[9]。后2萃取方法

准确称取脱脂的样品，装入萃取釜，密闭，在夹

带剂罐中装入适量夹带剂，控制超临界CO的萃取温度、萃取压力、分离温度、分离压力2萃取仪器

等条件，在超临界状态下进行萃取，在一定时间后降压，从分离柱得到提取液，然后减压浓缩除去有机溶剂，Folin-Denis法测1.2.2定鞣质含量，然后真鞣鞣质质的的定定量量方方法法空冷冻干燥得到粗提物[10]。[11]

采用Folin-Denis比色法。

鞣质类化合物在碱性溶液中，可将磷钨酸钠还原并生成蓝色化合物，颜色的深浅与鞣质含量正相关，在760nm波长比色，以鞣花酸标准品做标准曲线，再根据测得的吸1.2.2.1光值在Folin-Denis标准曲线上查得对应的鞣质含量。中，在加入25纳mL，10显85g%磷色的钼剂的磷酸酸溶配，于制[12]

50g钨酸水浴含375回流mL2h水，冷却的烧瓶后定容Na至500mL棕色容量瓶中保存。在2CO3饱和溶液：35g无水Na2CO3于70益溶解

1.2.2.2100mL准确配标准水中，制曲线放置过夜。0.102的制作

mg/mL的鞣花酸标准溶液，分别

吸取0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5mL标准液加入装有25mL水的50mL容量瓶中，再各加2.5mLFolin-

下放置Denis显30色min剂，10后比色mLNa，2以CO平3饱和溶液，摇匀定容，室温

均吸光值与标准溶液的浓度作线性回归分析[13]，得到回归方程：y=51.929x+0.0115

（R2=0.9970.40

3）。标准曲线图见图1。

0.350.30y=51.929x+0.0115

0.25R2=0.9973

0.200.150.100.050.00

00.0010.0020.003浓度（0.004/mg/mL0.005）

0.0060.0070.008图1Folin-Denis法测定鞣质含量的标准曲线Fig.1Thecalibrationcurveoftannincontent

1.2.3称单取因玫瑰素试干验

粉300g，分别进行夹带剂的选择

（70%乙60醇、益、水萃、取50压力%甲20醇、MPa60、%萃丙取酮为夹带剂，萃取温度

20mL/min、分离温度40益、分离时压力间1[13]目，8h、70MPa夹带%）剂；粉碎

流量

粒度（原料粒度为20、40、60、80、100乙醇夹带剂、萃取温度60益、萃取时间1h、夹带剂流量20mL/min、

分离温度40益、分离压力8MPa）[14]

；萃取时间

（萃取时间为20、40、60、90、120、150、180min，70%乙醇夹带剂20、mL/min萃取温、分度离60温益度、萃40取益压力、分离20压力MPa8、MPa夹带）剂流量[15]

；萃取

温度（20、30、40、50、60、70益，70%乙醇夹带剂、

萃取压力20MPa、萃取时间1h、夹带剂流量20mL/min、分25离、温30度MPa40，益70、%分乙离醇压力夹带8MPa萃）[16]

剂、取；温萃度取60压力益（益、、萃15分取、20离时

、

间1h、夹带剂流量20mL/min、分离温度40压

力8MPa）[17]

；夹带剂的流速（15、20、30mL/min，70%乙

醇1h夹带、分离剂，温萃度取40温益度、60分离益、压力萃取8压力MPa20）MP、萃取时间[18]

；夹带剂用量

（100、200、400、600、900、1200mL乙醇，萃取温度60益、萃取压力20MPa、分离温度40益、分离压力8MPa45时、，50夹带、55、剂60流益量，7015%mL/min乙醇夹带）[19]

；分剂、离萃温取度温（度3060、35益、、40萃

、取时间1h、夹带剂流量20mL/min、分离压力8MPa）

[20]的超临界CO液，然后减压2萃取单因素试验，从分离柱得到提取

浓缩除去有机溶剂，Folin-Denis法测定玫瑰1.2.4鞣质含量。根正据交单试因验

素试验结果确定影响鞣质浸提率的因

素主要有萃取压力（A）、萃取温度（B），萃取时间（C）、

应用技术

李金凤，等：超临界CO2流体萃取墨红玫瑰花中鞣质的工艺优化

夹带剂乙醇浓度（D），设计四因素三水平的正交试验，每个试验样品重300g。

表1超临界CO2萃取法L（934

）

正交试验表Table1TheprojectoftheL（934

）

supercriticalCO2extractionexperiment

水平压力A萃/MPa

取温B萃度取/益时C间萃/min取浓D度乙/%醇1220255040705050330606060702

2.1结果与分析

由夹带于鞣剂的质是选择

强极性的物质，而超临界CO弱极性和非极性的物质有较好的萃取效果，所2萃取对

以添加夹带剂，改变超临界流体的极性，可以提高鞣质的提取率。夹带剂选择试验结果见表2。

表2夹带剂的选择

Table2Theselectionofentrainers夹带剂提取率（/mg/g）

70%乙醇33.10水27.975060%%甲丙醇

酮34.1432.93

由表2可知，

用70%乙醇和50%甲醇做夹带剂玫瑰花鞣质的提取率分别为33.10mg/g和32.93mg/g，基本相同，

用60%丙酮做夹带剂，鞣质提取率为34.14mg/g，略高，水做夹带剂鞣质的提取率为27.97mg/g，最低。但丙酮和甲醇都是有毒的有机溶剂，所以选择乙醇做夹带2.2剂。

原粉碎料粒粒度度对对玫瑰玫瑰花花鞣中质提鞣质提取率取的率影响的影响

见图2。

40

35302520151050

02040

粒度60/目

80100120

图2原料粒度对玫瑰花鞣质提取率的影响

Fig.2Extractioneffectoftanninfromrosebygranularity

由图2可知，当原料粒度过细时，反而不利于玫瑰花中鞣质的提取，主要是因为原料过细不利于超临界

的CO103过2流体从原料中通过，还可能造成原料堵塞萃取釜

滤板，使流体进入分离柱的量大大减少，使玫瑰花鞣质的提取率降低。在试验中还发现，

原料目数太高，对仪器的损害很大，减压时会造成过滤板因内外压强不同而破裂，原料漏出，

清理仪器时很困难，所以2.3本试验萃最取后时选间定对玫瑰40目的花鞣原质提料进行取率萃的取影响

试验。

萃取时间对玫瑰花鞣质提取率的影响见图3。

353025201510500

3060

时90间/min

120150180210

图3萃取时间对玫瑰花鞣质提取率的影响Fig.3Extractioneffectoftanninfromrosebytime

由图3可以看出，当萃取时间低于60min时，随着萃取时间的延长，玫瑰花鞣质的提取率逐渐增高，但超过60min后，提高静萃取时间对玫瑰花鞣质的最终提取率影响并不显著。

这表明在60min时间段内萃取剂CO渗入玫瑰粉末，

此2.4在以后2和夹带剂乙醇已能较好地因的萃取过程中，

萃取时间定为60min。萃萃取取温温度度对对玫瑰玫瑰花花鞣鞣质提质提取取率率的的影响影响

见图4。

35

302520151050

0102030

温度40/益

50607080

图4萃取温度对玫瑰花鞣质提取率的影响

Fig.4Extractioneffectoftanninfromrosebytemperature

由图4可知，在温度小于60益时，玫瑰花鞣质提取率随温度升高而增大，即玫瑰花鞣质在超临界CO流体中的溶解度随着温度的上升而增大，

而温度大于260趋势益以后，鞣质的提取率随温度升高反而有减小的2.5。

萃萃取取压力对压力对玫瑰玫瑰花花鞣鞣质提质提取取率率的的影响影响

见图5。

由图5可知，随着萃取压力增大，玫瑰花鞣质的提取CO率不断升高。压力的影响主要体现在改变超临界2的密度和极性。在相同的温度和夹带剂用量下，加

李金凤，等：超临界CO2流体萃取墨红玫瑰花中鞣质的工艺优化

应用技术

1043530252015105010

1520

压力/MPa

253035

图5萃取压力对玫瑰花鞣质提取率的影响Fig.5Extractioneffectoftanninfromrosebypressure

压可以增加CO加溶质与溶剂之2的密度，减少分子间的传质阻力，增

间的传质效率，从而有利于目标组分的萃取。但另一方面，压力的增加会增加设备费用，因此萃取压力不宜过高，且由于使用的超临界CO仪器具有过压保护，压力不能超过35MPa。

2萃取2.6夹带夹带剂剂流流量量对对玫瑰玫瑰花花鞣鞣质提质提取取率率的的影响影响

见图6。

40

35302520151030520mL/min

015mL/minmL/min

10

20

30

时间40

/min50

60

70

图6夹带剂流量对玫瑰花鞣质提取率的影响

Fig.6Extractioneffectoftanninfromrosebyentrainerfluence

由图6可知，通过夹带剂泵加入的乙醇流速增大时，玫瑰花鞣质的萃出速率有所提高；但当乙醇流速低时，由于与玫瑰粉末接触时间相对延长，则有利于玫瑰2.7鞣夹带夹带质总剂用剂用量的量量提对对高玫瑰玫瑰。

花花鞣鞣质提质提取取率率的的影响影响

见图7。

40

35302520151050

0200400600

体积/mL

800100012001400

图7夹带剂用量对玫瑰花鞣质提取率的影响

Fig.7Extractioneffectoftanninfromrosebyentrainerdosage

由图7可知，随着夹带剂乙醇用量的增加，玫瑰花鞣质的提取率急剧上升。但在900mL以后玫瑰鞣质

提取率的上升趋势减缓。对于鞣质这类强极性物质，夹带剂用量的多少对改善玫瑰花鞣质在超临界CO中的溶解性能具有决定性的影响。另一方面，当夹带2剂量过高时，将会延长萃取时间及增加操作成本，因2.8此乙醇分相离对温玫瑰度对粉玫瑰用量花在鞣质提3mL/g取率为的适影响

宜。

分离温度对玫瑰花鞣质提取率的影响见图8。

35302520

30

35

40

45

温度/益

50

55

60

65

图8分离温度对玫瑰花鞣质提取率的影响Fig.8Extractioneffectoftanninfromrosebyseparation

temperature

由图8可知，超临界CO流体在分离柱中降压降

温后成为常压气体，这时鞣质2从流体中析出，当分离

温度小于40益时，随着分离温度的升高，鞣质的析出逐渐增多，超过40益后，上升趋势不明显，且超过50益后，鞣质的析出还略有下降趋势，可能是因为分离温度过高，超临界流体有部分未能成为常压气体而造成鞣质的析出减少。由此可知，分离温度对鞣质的提取率影响不大，考虑温度升高需耗费能源较多，所以分2.9离温度超选临用界40CO益。

超临界CO2萃取玫瑰花鞣质正交试验结果分析表3。

2萃取法L（934

）

正交试验设计及结果见表3超临界CO2萃取法L（934）正交试验设计及结果Table3TheresultsoftheL（934

）

supercriticalCO2extractionexperiment试验号A/MPaB/益C/minD/%鞣质含量/

（mg/g）213

111（（（202020））21（（6050））21（（（504060）））

213（（（605070））37.7537.555

4

22（）

）

13（（70（（252525）

）

326050）

）

）

323（（6050）

）

13（）

）

（（605070）

）

38.61

37.32

38.46

332（（3030）

）

21（（（（605070）

）

）

131（（40K9

8

7

6

（（504060）

）

）

）

1322（（（507060）

）

）

39.50

37.11

40.13

39.76

K1

2

113.76

3（30）

114.37

3（70）

K113.04116.12114.42

23119.40115.70115.21

116.30116.57114.35

T=346.19115.5x=38.47C=13316.47应用技术

李金凤，等：超临界CO2流体萃取墨红玫瑰花中鞣质的工艺优化

续表3超临界CO2萃取法L（934

）

正交试验设计及结果Continuetable3TheresultsoftheL（934

）

supercriticalCO2extractionexperiment

试验号A/MPaB/益C/minD/%

鞣质含量/

（mg/g）

kk137.9238.12k237.68R339.8038.7138.1438.4038.77S

2.1238.5738.8638.128.92

0.580.7238.51A0.55

0.79

0.65优水平

3B2C0.

3D1由表3正交试验结果直观分析可知，萃取压力对玫瑰花鞣质的提取率影响最大，而萃取温度、萃取时间、夹带剂乙醇浓度对玫瑰花鞣质的提取率影响稍小，为了确定各因素对提取效果的影响及其显著性，进行方差分析，见表4。

表4方差分析表

Table4Varianceanalysistable

误差来偏差平自由方差

方差比

临界值源方和（ss）度（f）（s）（F）（F显著性临）AB8.92224.46192.9375F***C

0.5520.79220.220.2762

0.396

5.758.25

F0.010.05=6.01=3.55

，D0.3216.6875

*****

***误差0.866180.048

总变异

10.042

26

注：F0.01（2，18）=6.01；F0.05（2，18）=3.55；***为极显著；**为显著。

由表4方差分析结果分析，各因素对提取率的影响大小依次为：萃取压力跃萃取时间跃夹带剂浓度跃萃取60温验结益度，果、萃最见取优表时提取条件为：萃取压力30MPa、萃取温度5间。

60min、夹带剂乙醇浓度50%。验证试表5

验证试验

Table5Thetextualresearch

A/MPa30B/60益C/min60D/%50鞣质提取44.84率（/mg/g）由表5验证试验结果最终确定超临界CO40法提目取、萃玫瑰取压力花鞣质30的MPa最优、萃提取条件为：玫瑰花粉2萃取

粒度

浓60度min50、分%离、流温速度10mL/min益、分离取压力温度8MPa60益、夹带、萃取剂乙时醇

间

CO、乙醇用量3mL/g，超临界2萃取法提取玫瑰花鞣质的提取率为44.84mg/g。

3讨论

105超临界CO酮、乙醇、甲醇、水2萃取玫瑰花中鞣质的试验分别用丙

做夹带剂，增强超临界流体的极性[19]，以提高鞣质的提取率，用丙酮、乙醇和甲醇做夹带剂，鞣质的提取率基本相同，只有水偏低。本文研究所提取的玫瑰花中的活性成分主要用于食品与保健品工业，必须达到绿色食品要求，因此考虑到溶剂的安全性、有效性、生产成本及操作上的后续工作等因素，本试验选用乙醇作为超临界CO花鞣质的顺利溶出，也2萃取的夹带剂，既保证了玫瑰便于后续工作特别是产品的应用生产。试验采用玫瑰花粉末作为提取原料，

当原料粒度过细时，不利于超临界CO造成原料堵塞萃取釜的过2流体从原料中通过，还可能滤板，使流体进入分离柱的量大大减少，使玫瑰花鞣质的提取率降低[20]。在试验中还发现，原料目数太高，对仪器的损害很大，减压时会造成过滤板因内外压强不同而破裂，原料漏出，清理仪器时很困难，所以，找到最适合的原料粉粹粒度对超临界CO影响。

2萃取的提取率也有着较大

4结论

超临界CO2萃取法提取玫瑰花中鞣质的最优提

取工艺为：玫瑰花粉粒度40目、萃取压力30MPa、萃取温度60益、萃取时间60min、分离温度40益、分离

压力8MPa、夹带剂乙醇浓度50%、流速15mL/min、乙醇用量3mL/g，超临界CO44.84mg/g。2萃取法提取玫瑰花鞣质的提取率为参考文献：

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106圆园20年2月

第41卷第4期

云oodResearchAndDevelopment食品研究与开发应用技术

氯唑西林人工抗原的合成及其抗体的制备

张冬昊，赵桐桐，何扩*

（河北北方学院河北省农产品食品质量安全分析检测重点实验室，河北张家口075000）

摘

（cloxacillin，（enzyme-linkedimmunosorbentassay，要：为建立氯唑西林CLOX）残留的酶联免疫ELISA）检测方法，

（Bovinealbumin，（ovalbumin，试验采用碳化二亚胺法，将氯唑西林偶联于载体蛋白牛清蛋白BSA）和卵清蛋白OVA），（CLOX-BSA）（CLOX-OVA）（infraredspectroscopy，制得免疫抗原和包被抗原，并通过红外光谱扫描IR）鉴定表明CLOX人工抗原合成成功。用免疫抗原免疫5只小鼠，制备CLOX多克隆抗体，通过间接ELISA法测定其对CLOX的结果表明：效价及特异性。用CLOX-BSA免疫制备的抗体效价达1颐000以上，特异性较强，对CLOX的半抑制质的抗体，可为食品安全检验试剂盒的开发提供基础。关键词：氯唑西林；偶联；免疫；人工抗原；抗体；特异性鉴定

（5.依0.03）ng/mL，（22.43依0.02）ng/mL。特异性强及具有开发性量浓度IC50值为IC15值为说明试验得到了灵敏度高、

SynthesisofSyntheticAntigensofCloxacillinandPreparationofAntibodies

（KeyLaboratoryofAnalysisandTestingofAgriculturalProductsFoodQualityandSafetyinHebeiProvince，粤遭泽贼则葬糟贼：Amethodfordetectingresidualenzyme-linkedimmunosorbent（ELISA）ofcloxacillin（CLOX）was

HebeiNorthUniversity，Zhangjiakou075000，Hebei，China）

ZHANGDong-hao，ZHAOTong-tong，HEKuo*

BSAandCLOX-OVAwasprovedtobesuccessfulbyIRscanning.KMmicewereimmunizedwithimmunizing

proteinbovinealbumin（BSA）andovalbumin（OVA）bycarbodiimidemethod，andthesynthesisofCLOX-

established.Intheexperiment，CLOX-BSAandCLOX-OVAwerepreparedbycouplingcloxacillintocarrier

ELISA.TheresultsshowedthatthepreparationwithCLOX-BSAimmuneantibodytiterfor1颐000above，strongspecificity，qualityofCLOXhalfinhibitionconcentrationof（5.依0.03）ng/mL，andtheIC15valuewas

antigentoprepareCLOXpolyclonalantibody，anditstiterandspecificityforCLOXweredeterminedbyindirect

（1996—）食品污染物免疫检测作者简介：张冬昊，男（汉），硕士研究生，研究方向：*通信作者：何扩（1977—），男（汉），副教授，博士，研究方向：食品污染物免疫检测。

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收稿日期：2019-04-02

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