兰 一 Ｊ！—一 Ｃｈｉｎａ Ｎｅｗ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ ａｎｄ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ 高新技术 总氮测定中相关问题的探讨 姚海珍 （蚌埠市环境监测站综合室，安徽蚌埠２３３０００） 摘要：大量生活污水、农田排水或含氮工业废水排入水体，使水中有机氮和各种无机氮化物含量增加，总氯直接反应了水体中各 类氮总和的大小，是衡量水质的重要指标之一ｌ】Ｉ。文中对降低总氮空白值的方法及氧化后放置时间对测定结果的影响等方面进行 了探讨 关键词：总氮；空白值；放置时问 验证纯水放置时间长短，对空白 １空白值 空白值的大小与分析方法及各种实验条 值的影响。用放置一段时间的纯水与 表２不同冷却时间下测定结果比较表 ｇ－ 件有关，空白值过高，会使分析方法的检出限 提高和降低分析的精密度。因此，在实验中应 设法降低空白值实验值。在实验中，我们采用 了两种方法来降低空白实验值。 改用近期出厂的过硫酸钾。因为过硫酸 钾不稳定，长期储存会分解，影响过硫酸钾的 纯度，表１是连续五天所做的一组数据。 新鲜纯水所做的空白值进行比较。 由表１可以看出，在总氮测定 比 ｌ、同＼ 中，新鲜纯水使空白值有所降低，但 冷却即比色 １．５１ １．５２ １．５２ １．６４ １．６１ １．５６ 幅度不大，而采用新出厂的过硫酸钾 使空白值明显下降。 冷却后３小时比色 １．５４ １．５０ １．５０ １．６Ｏ １．６３ １．５５ ２氧化后的放置时间 将 样品放在消毒锅内消解后，要冷却至室 要用纱布扎紧，防止样品在高温下沸腾时，温才能比色，放置时间的长短 塞子冲出；比色前要把比色管多摇几遍，防止 表１不同条件下总氮空白值测定结果 试 对测定结果有无影响呢？我们 摇不匀。因用紫外光比色，比色前无颜色，＼天数 比 用标样（１，５６－＋０．１７ｍｇ／Ｌ）在不 样摇不匀不宜看出；因是紫外分光光度法，空白值＼ 色皿一定要用石英比色皿。 同的冷却时间下作了对比试 ～蓬 （ｍ Ｌ）＼ １ ２ ３ ４ ５ Ｘ ＼＼ ｌ ２ ３ ｄ ５ Ｏ．１ ３６ Ｏ．１２９ ０ ｌ２９ ．０．１２４ Ｏ ｌ２３ ０．０４ｌ ０ ０４５ ０ Ｏ５２ 。０ ０５５ ００４８ ．放置一段时阻 的过硫酸钾 ０ Ｉ８２ ０ Ｉ９６ ０ ｌ ７０ ０ Ｉ６４ ０ ２０３ 及放置一段时间的纯水 ０ １９０ ０ ２４４ Ｏ ２００ Ｏ．１６２ ０．２００ 均值 Ｏ．１８６ Ｏ．２２０ Ｏ ｌ ８５ ０ ｌ６ ３ ０ ２Ｏ１ 放置一段时间的过硫酸钾 ０ Ｉ３９ ０ Ｉ ３ ３ ０ Ｉ３２ ０ ＩＩ ９ Ｏ Ｉ Ｊ ５ 及新鲜纯水 Ｏ．１３３ ０ １２５ ０ Ｉ２６ Ｏ．１ ３０ ０ ｌ ３１ 均值 新出厂的过硫酸钾 均值 参考文献 验，结果见表２。 １】国家环境保护总局水和废水监测分析方法 两种不同时间进行比色 ［０．０３９ Ｏ．０５３ ０．０４２ ０ ０５ ８ ０ ０４０ ．０．０４０ 。０ ０４９ ０ ０４７ ０ ０５６ ０ ０４４ 的测定结果均在标样范围内 （１．５６＋０．１７ｍｇ，Ｌ），两均值无实 质性差异，所以，氧化后放置 时间对测定结果无影响。 ３注意事项 过硫酸钾要使用近期生 产的；样品放入消毒锅前一定 编委会．《水和废水监测分析方法（第四版）》 【ＭＪ．北京：中国环境科学出版社，２００２；２５４ 作者简介：姚海珍１９８８年毕业于华南理 工大学，大学本科，毕业后一直就职于安徽省 蚌埠市环境监测站，现任综合室主任，工程 师。 表３累计解释能力 成分 赴 １ 均 Ｘ５ ‰ １ 却 ８ ｙ ， ０．３９ｌ２ ０ ８５５３ Ｏ．１５ｌ８ ０．２８１９ １ ０．４６６７ ０．７３５５ ０．４８０４ ０．４２６３ Ｏ．６８４３ ０．８６０９ ０．１９０８ ０．２８５４ ｆ ０．８ｌ４３ ０．８９８２ ０ ６２２３ ０ ６４９１ ， ， ≯ ； Ｌ ０．９１２７ ｎ８９７９ Ｏ．２７５６ ０．６５６０｛０．８７７７ Ｏ．９０７６ Ｏ．７５４６ Ｏ馆１８９ Ｏ．９１７９ ｎ９１２７ ０，７５２１ ０．８４８６ １ ０ ８８７９ ０ ９４７８ Ｏ ８７７９ ０，９０４９ ０．９４１７ ０ ９９６４ ０．９７２４ ０ ９５４０ ０ ９４６９ ０ ９８ｉ４ Ｏ ９６５５ ０ ９２２７ ，／｝ ／ ／ ／ ７ 较弱。 实测值 由表３可以看出，当取５个主成分时 ｔ ｔ ， 为了验证模型的 图３织物厚度实测值与拟合值对比图 ｔ３，ｔ ，ｔ５对自变量的累计解释能力达到９４％以上， 预测效果，采用偏最小 对因变量的累计解释能力达到９２％以上，能很 二乘网『本文利用偏最小二乘回归方法，经交叉有 ］模型验证，拟合结果及相对误差如表４ 效性检验，建立了预测织物厚度的偏最小二乘 好地解释自变量和因变量，均达到了较高的解 所示。经分析，主成分对自变量和因变量的 释水平，说明用偏最小二乘法拟合出的回归模 从表４中可以看出，偏最小二乘回归模型 回归模型，型能概括原始数据所携带大部分的信息。 预测的误差相对误差很小，说明偏最小二乘回 累计解释能力较高，模型的拟合值与实测值相 图２给出了ｔｌ，ｔ： ｔ ｔ ，ｔ 与ｕ。的平面图。从 归模型在该实验中有较好的预测效果，冈３给 对误差很小，对于根据织物参数预测织物厚度 图中可以看出，ｔ，与Ｕ。存在明显的线性关系，ｔ ， 出了预测值与实测值的埘比结果。 具有一定的意义。 参考文献 ｔ３，ｔ ，ｔ 与ｕ．也存在着一定的线性关系，但相对 ３结论 川蒋艳凤，杨乐芳，翁毅．织物厚度测试中的影响 因素探讨ｆＪ１．现代纺织技术２０００（３）：４０－４１． 『２１冯建永，段亚峰．基于回归模型分析仿毛织物 风槲Ｊ１．毛纺科技２（）ｏ １ ２：５５—５８． ｆ３１王惠文．昊载斌，孟洁．偏最小二乘回归的线性 与非线性方法 北京：国防工业出版社，２００６． Ｉ４】王惠文．偏最小二乘回归方法及其应用 彻． 图２ ｔ／ｕ平面图 表４织物厚度的实测值与拟合值的对比结果 序号 实测值 ｌ ２．７４２ ２ ２．７３１ ３ ２ ７３５ ４ ２ ７３２ ５ ２ ７４１ ６ ２．７４５ ７ ２ ７４３ ８ ２ ７３７ ９ ２．７４３ ＩＯ ２ ７１９ Ｆ。 北京：国防工业出版社，１９９９． 罗批，郭继昌，李锵等．基于偏最小二乘回归建 模的探讨『ＪＩ．天津大学学￣ｇ．２ｏｏ２，３５（￣：７８３－７８６． 作者简介：林敏（１９７８～），女，硕士，讲师，主 要从事数据分析及计算方法研究 拟合值 ２．７４２９ ２．７３３１ ２ ７３２８ ２ ７３ｌ５ ２ ７３９２ ２ ７４５７ ２７４２６ ２ ７３８０ ２ ７４２７ ２ ７ｌ９５ 相对误差 ００３８２％ ０ ０７６９％ ００８０４％ ０ ０１８３％ ０ ０６５７％ ０ ０２５５％ ０ ０１４６％ Ｏ ０３６５％ Ｏ０１０９％ Ｏ Ｏｌ８４％ 一ｌ０一 中国新技术新产品
