一种用木浆制备纤维素醚的方法[发明专利]

*CN102127170A*

(10)申请公布号 CN 102127170 A(43)申请公布日 2011.07.20

(12)发明专利申请

(21)申请号 201110077309.7(22)申请日 2011.03.23

(71)申请人山东一滕化工有限公司

地址271600 山东省肥城市高新技术开发区

工业二路西首山东一滕化工有限公司(72)发明人张双剑 滕鸿儒(51)Int.Cl.

C08B 11/193(2006.01)

权利要求书 1 页 说明书 2 页

()发明名称

一种用木浆制备纤维素醚的方法(57)摘要

本发明公开了一种用木浆制备纤维素醚的方法，它是将经过开松、粉碎的木浆粉用氢氧化钠进行碱化生成纤维素钠，再用醚化剂进行醚化反应生成纤维素醚，再通过中和、回收溶剂、洗涤和干燥工序即可。本发明利用价格低廉的木浆代替精制棉制备纤维素醚，在稳定产品质量的前提下，大大的降低了生产成本，推广了产品的销售。

CN 102127170 ACN 102127170 ACN 102127175 A

权 利 要 求 书

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1.一种用木浆制备纤维素醚的方法，它是将纤维素原料用氢氧化钠进行碱化生成纤维素钠，再用醚化剂进行醚化反应生成纤维素醚，再通过中和、回收溶剂、洗涤和干燥工序，其特征在于，所述的纤维素原料为木浆；要求木浆需经过开松机开松，再经过开棉粉碎机进行粉碎，得到松密度≥120g/L)的木浆粉；

在原料配比中，要求木浆的用量应保证其中α-纤维素的总含量与精制棉中α-纤维素的总含量相同。

2.一种用木浆制备羟丙基甲基纤维素醚的方法，其特征在于，步骤如下：第一步：木浆的粉碎首先利用木浆开松机，将木浆进行开松，开松后的木浆再经过开棉粉碎机进行粉碎，得到松密度≥120g/L的木浆粉，达到生产纤维素醚的指标要求；

第二步：木浆的碱化

将含有甲苯87％和异丙醇13％重量百分比的反应溶剂介质7000份和氢氧化钠750份投入反应釜内，升温至70℃，将碱溶解，然后降温至25-30℃，投入粉碎后的木浆800份，在25-30℃的条件下，碱化2小时，生成纤维素钠；

第三步：纤维素钠的醚化

在碱化后生成的纤维素钠中加入醚化剂环氧丙烷500份、氯甲烷1000份，在25-30℃的条件下恒温反应30分钟，使其醚化剂充分搅拌均匀，然后升温至±1℃，恒温反应1小时，然后立刻升温至80℃，恒温反应2小时反应结束，降温至50℃加入一定量的醋酸中和调节PH值5-7之间，然后将物料压入回收釜，用95℃以上的软水将溶剂置换回收，回收完后，通过离心机将物料与软水分离，然后物料再有无轴螺旋输送至闪蒸干燥机，干燥后得到羟丙基甲基纤维素醚。

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CN 102127170 ACN 102127175 A

说 明 书

一种用木浆制备纤维素醚的方法

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技术领域

本发明属于高分子材料精细化工领域，尤其是涉及用各种型号、各种品种的木浆作为原材料生产加工制造各种纤维素醚(如：羟丙基甲基纤维素醚、聚阴离子纤维素醚、羧甲基纤维素醚、甲基纤维素醚等种类纤维素醚)的制备与应用。

[0001]

背景技术

随着我国国民经济的发展，纤维素醚的用途越来越广，年需求量不断增加。可作为乳化剂、增稠剂、分散剂、稳定剂、上浆剂、成膜剂、保水剂等，应用在石油、纺织、日化、卷烟、造纸、建筑、食品、医药等领域。

[0003] 传统的纤维素醚生产工艺是：将精制棉用氢氧化钠在一定的条件下进行碱化生成纤维素钠，再由环氧丙烷、氯甲烷或氯乙酸等醚化剂进行醚化，在一定条件下反应生成不同类型品种纤维素醚，再通过中和、回收溶剂、洗涤、干燥最终得到干燥的成品；因醚化剂的不同，取代基就不同，所以纤维素醚的名称就不同，这种工艺存在的不足是：生产出来的纤维素醚成本高，尤其是近几年棉花的价格不断上涨，导致了精制棉的价格飞速上涨，最终各种纤维素醚产品成本价格也在提高，直接影响了销售及其推广。 [0004] 木浆是以各种木材为原料制成的木浆柏，其主要成分为纤维素，目前主要用于造纸，如果用木浆代替精制棉制备纤维素醚，成本将大大降低，但由于木浆粉碎细度及聚合度低，纤维素醚生产工艺等原因，目前还不能用木浆制备纤维素醚。

[0002]

发明内容

[0005] 本发明为解决用精制棉制备纤维素醚成本高，且受到原材料的供应局限的问题，提供一种利用木浆制备纤维素醚的方法 [0006] 为达到上述目的，本发明工艺包括将纤维素原料用氢氧化钠进行碱化生成纤维素钠，再用醚化剂进行醚化反应生成纤维素醚，再通过中和、回收溶剂、洗涤和干燥工序，其特征在于，所述的纤维素原料为木浆；要求木浆需经过开松机开松，再经过开棉粉碎机进行粉碎，得到与精制棉一样松密度(≥120g/L)的木浆粉，达到生产纤维素醚的指标要求。 [0007] 在原料配比中，要求木浆的用量应保证其中α-纤维素的总含量与精制棉中α-纤维素的总含量相同。

[0008] 由于木浆中α-纤维素的含量低于精制棉，所以用木浆代替精制棉生产纤维素醚时，在同样的工艺条件下，木浆的用量要大于精制棉的用量，但只要保证木浆中α-纤维素的总含量与精制棉中α-纤维素的总含量相同即可。经试验，现在每生产一吨纤维素醚需消耗木浆850kg左右，而用精制棉需消耗770kg左右，虽然木浆用量大了，但随着当前精制棉价格不断攀升，用木浆生产纤维素醚的成本将会大大低于用精制棉生产纤维素醚的成本。

[0009] 由此可以看出，本发明利用价格低廉的木浆代替精制棉制备纤维素醚，在稳定产品质量的前提下，大大的降低了生产成本，推广了产品的销售。

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CN 102127170 ACN 102127175 A[0010]

说 明 书

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为了进一步证明本发明工艺的优点，举例将本发明工艺制备的羟丙基甲基纤维素醚与传统工艺用精制棉制备生产的羟丙基甲基纤维素醚在同等条件下进行对比试验，发现本发明用木浆制备生产的羟丙基甲基纤维素醚，质量与用精制棉制备生产的羟丙基甲基纤维素醚质量相同，但成本价格却要低30％以上。 具体实施方式：

[0011] 下面用木浆生产羟丙基甲基纤维素醚为例详细说明本发明的生产工艺。 [0012] 第一步：木浆的粉碎 [0013] 首先利用木浆开松机，将木浆进行开松，开松后的木浆再经过开棉粉碎机进 行粉碎，得到与精制棉一样松密度(≥120g/L)的木浆粉，达到生产纤维素醚的指标要求。 [0014] 第二步：木浆的碱化

[0015] 将含有甲苯87％和异丙醇13％重量百分比的反应溶剂介质7000份和氢氧化钠750份投入反应釜内，升温至70℃，将碱溶解，然后降温至25-30℃，投入粉碎后的木浆800份，在25-30℃的条件下，碱化2小时，生成纤维素钠； [0016] 第三步：纤维素钠的醚化

[0017] 在碱化后生成的纤维素钠中加入醚化剂环氧丙烷500份、氯甲烷1000份，在25-30℃的条件下恒温反应30分钟，使其醚化剂充分搅拌均匀，然后升温至±1℃，恒温反应1小时，然后立刻升温至80℃，恒温反应2小时反应结束，降温至50℃加入一定量的醋酸中和调节PH值5-7之间，然后将物料压入回收釜，用95℃以上的软水将溶剂置换回收，回收完后，通过离心机将物料与软水分离，然后物料再有无轴螺旋输送至闪蒸干燥机，干燥后得到最终的产品，羟丙基甲基纤维素醚。

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