粗食盐提纯实验报告

粗食盐提纯实验报告

集团企业公司编码：（LL3698-KKI1269-TM2483-LUI126-ITT2-

粗食盐

吴心悦

(环境工程163班宁波)

提

纯

摘要（1）掌握提纯NaCl的原理和方法

（2）学习溶解、沉淀、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶和烘干等基本操作。（3）了解Ca2+、Ma2+和SO42－等离子的定性鉴定。

关键词过滤;乙醇洗涤;关键词3;pH试纸

1.引言

粗食盐的提纯和粗食盐中带有离子的定性鉴定。 2.实验部分 2.1实验原理

粗食盐中含有泥沙等不溶性杂质和溶于水的K+、Ca2+、Ma2+、Fe3+、SO42

－

、CO32－等可溶性杂质离子。将粗食盐溶于水后，用过滤的方法可除去不

溶性杂质，可溶性杂质需加入合适的化学试剂，使之转化为沉淀而过滤除去，其方法是：

（1）在粗食盐溶液中加入稍过量的BaCl2溶液，可将SO4离子转化为

2－

BaSO4沉淀，过滤除去SO42－。

Ba2++SO42－====BaSO4↓

（2）向粗食盐溶液中加入NaOH和Na2CO3溶液，使溶液中的Ca2+、Ma2+、Fe3+及过量加入的Ba2+转化为CaCO3、Ma2（OH）2CO3溶液、Fe（OH）3和BaCO3沉淀后过滤除去。

Ca+CO3====CaCO3↓

2Ma+2OH+CO3====Ma2（OH）2CO3↓

Fe+3OH====Fe（OH）3↓ Ba2++CO32－====BaCO3↓

（3）用稀HCl溶液调节食盐溶液使pH至2~3，除去过量加入的NaOH和Na2CO3。

H++OH－====H2O 2H++CO32－====CO2↑+H2O

粗食盐中的K+离子不与上述试剂作用，仍留在溶液中。在蒸发和浓缩溶液时，由于NaCl的溶解度小先结晶出来，过滤时，溶解度大而含量少的KCl则留在残液中而被除掉。吸附在NaCl晶体表面上的HCl可用乙醇洗涤除去。 2.2仪器与试剂

1.仪器设备

3+

－

2+

－

2－

2+2－

循环水SHZ-D(Ⅲ)式真空泵，HH-2恒温水浴锅，托盘天平，烧杯（100mL），量筒（100mL，10mL），漏斗，布氏漏斗，抽滤瓶，漏斗架，蒸发皿，表面皿，酒精灯，试管，玻璃棒，pH试纸，滤纸。

2.试剂

粗食盐，2mol?L－1HCl溶液，2mol?L－1NaOH溶液，1mol?L－1BaCl2溶液，1mol?L－1Na2CO3溶液，饱和Na2CO3溶液，饱和（NH4）2C2O4溶液，镁试剂（对硝基偶氮间苯二酚），6mol?L－1HAC溶液，65%乙醇。 2.3实验方法

1.粗食盐的提纯

（1）粗食盐的溶解

在托盘天平上称取5.0g粗食盐置于100mL烧杯中，加20mL蒸馏水，加热搅拌，使粗食盐溶解，不溶性杂质溶于底部，过滤除去不溶性杂质（若杂质不多或没有，可省略这一步）。

（2）SO42－离子的除去

将溶液加热至近沸，边搅拌边慢慢滴加1mol?L－1BaCl2溶液，直至SO42

－

离子沉淀完全（约加1~2mL），继续加热5min使BaSO4沉淀颗粒长大而

易于沉降。

从石棉网上取下烧杯，待沉淀沉降后，在上清液中滴加1~2滴BaCl2

溶液，若有白色混浊现象，表明SO42－离子仍未除净，还需补加BaCl2溶液，直到上清液中不再产生混浊现象为止。趁热进行抽滤，用少量蒸馏水淋洗布氏漏斗上的沉淀物2~3次，滤液（总体积不要超过35mL）收集于烧杯中。

（3）Ca2+、Ma2+、Fe3+及过量加入的Ba2+的除去

滤液在加热、搅拌下，加入10滴2mol?L－1NaOH溶液和饱和Na2CO3溶液（约1.5~2mL），加热至沸，静置片刻后，在上清液中滴加Na2CO3溶液，直到上清液中不再产生混浊现象为止，再多加0.5mLNa2CO3溶液（此时溶液PH在9左右），抽滤，收集滤液于蒸发皿中。

（4）除去过量的OH－和CO32－离子

在搅拌下将2mol?L－1HCl溶液逐滴加入滤液中，至不再有气泡产生为止，此时溶液呈微酸性（pH为2~3）。

（5）蒸发浓缩与结晶

将蒸发皿置于恒温水浴锅上加热浓缩，使溶液保持微微沸腾的状态，期间不断搅拌，将溶液浓缩成液面出现晶膜的糊状后，停止加热，冷却后抽滤，用少量65％乙醇洗涤晶体，抽干。

将NaCl晶体转移到事先称量好的表面皿上，小火烘干，冷却后，称出表面皿与晶体的总质量，计算产率。

2.产品纯度的检验

取粗食盐和纯化食盐各0.5g放入两支试管中，分别溶于6mL蒸馏水中，然后各等分在3支试管中，分成3组，用对比法比较它们的纯度。 （1）SO42－离子的检验：向第一组试管中各滴加2滴1mol?L－1BaCl2溶液，观察溶液中白色混浊情况。

（2）Ca2+离子的检验：向第二组试管中各滴加2滴6mol?L－1HAC溶液，再各滴加2滴饱和（NH4）2C2O4溶液，比较溶液中白色沉淀生成情况。 （3）Mg2+离子的检验：向第三组试管中各滴加2滴2mol?L－1NaOH溶液，再加入1滴镁试剂，观察有无蓝色沉淀生成。 3.结果与讨论

1）表面皿与晶体的总质量23.3446g,表面皿质量18.4382g，产品质量3.1578g，产率%。产品外观白色粉末状固体，粗食盐外观白色颗粒状固体。

表1产品纯度检验现象记录表

检验项目 SO42－ 检验方法 加入1mol?L－1BaCl2溶液 被检溶液 粗食盐溶液 纯NaCl溶液 Ca2+

加入 粗食盐溶液 现象 有少量白色沉淀产生 无白色沉淀产生 有少量白色结论 溶液中有少量SO42－ 溶液中无SO42－ 溶液中有少

饱和（NH4）纯NaCl溶液 2C2O4溶液 Mg2+ 加入 粗食盐溶液 －2mol?L1NaOH溶液和纯NaCl溶液 镁试剂溶液 沉淀产生 无白色沉淀产生 有蓝色沉淀产生 无沉淀产生，溶液为淡紫色 量Ca2+ 溶液中无2+Ca 溶液中有少2+量Mg 溶液中无Mg2+ 4.结论

提纯后的精盐不含K+、Ca2+、Mg2+、Fe3+、SO42－、CO32－等离子。

思考题

（1）5.0g食盐溶解在20mL蒸馏水中，所配溶液是否饱和？为什么不将粗食盐溶解配制成饱和溶液？

（2）在除去Ca、Ma、SO4离子时为什么要先加BaCl2溶液，然后再

2+

2+

2－

加Na2CO3溶液，先加Na2CO3溶液可以吗？若加入BaCl2溶液将SO42－沉淀后，不经过滤继续加Na2CO3溶液，只进行一次过滤可以吗？

（3）除杂时，溶液中加入沉淀剂（BaCl2或Na2CO3）后要加热，为什

么？

（4）为什么中和过量的Na2CO3，须用HCl而不用其他的无机酸？ （5）提纯后的食盐溶液在浓缩时为什么不能蒸干？