第３卷增刊１ 中国无机分析化学 Ｖｏ１．３，Ｓｕｐｐ１．１ ２０１３年１Ｏ月 Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｉｎｏｒｇａｎｉｃ Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ５，～６ ｄｏｉ：１０．３９６９ ／Ｊ．ｉｓｓｎ．２０９５・１０３５．２０１３．ｚ１．００２ 电感耦合等离子体原子发射光谱法（ＩＣＰ—ＡＥＳ） 测定锌精矿中的多种金属元素 孙友宝 李剑 马晓玲 陈建立 黄涛宏 谷口理 端裕树 （１岛津全球应用技术支持中心上海２０００５２； ２岛津制作所全球应用开发中心日本京都６０４８５１１） 摘 要采用高压消解罐消解，王水溶样前处理锌精矿样品，电感耦合等离子体原子发射光谱法（ＩＣＰ— ＡＥＳ）测定了锌精矿标准物质中的多种金属元素的含量，确定了最佳工作条件，选择了最佳分析谱线，并 利用元素间干扰校正消除了光谱干扰。实验结果表明，方法线性相关性良好，可同时测定锌精矿中的多 种金属元素，方法检出限低，精密度高，分析结果与标准值相吻合，完全满足地矿检测的需求。 关键词 地质；锌精矿；金属元素；元素间校正；电感耦合等离子体原子发射光谱法 中图分类号：０６５７．３１：ＴＨ７４４．１１ 文献标识码：Ａ 文章编号：２０９５—１０３５（２０１３）ｓｏ一０００５—０２ ０ 引言 流量：０．７ Ｌ／ｒａｉｎ；矩管类型：Ｍｉｎｉ；雾化器类型：同心；观 测方向：轴向和纵向自动切换。 锌精矿是生产金属锌、锌化合物等的主要原料。 １．２实验器皿及试剂 金属锌主要是用来生产铜合金、铅合金、镁合金、铅 实验所用玻璃器皿均用溶液（１＋１）浸泡 锌合金及锌化合物，用于钢铁、冶金、机械、电气、化 ２４ ｈ后，用去离子水冲洗，干燥备用；实验所用硝 工、轻工、军事和医药等领域。近年来，锌精矿的产 酸，氢氟酸和盐酸试剂均为优级纯，实验用水为超纯 地来源多样化，如何准确、快速地测定锌精矿中主量 去离子水。 元素、稀有金属元素和有害元素和对锌产品各工序 各元素标准溶液及混合标准溶液：由单元素标 工艺参数的控制，及整个生产工艺过程的质量指标 准储备溶液（１ ０００ ｍｇ／ｍＬ，百灵威科技有限公司） 和技术经济指标都起着至关重要的作用 。使用 逐级稀释，组合配制为标准工作溶液（见表１）。 高压消解罐消解，王水溶样前处理锌精矿样品，ＩＣＰ— １．３样品的前处理 ＡＥＳ法测定了锌精矿ＧＢＷ０７１６８标准物质中的多 称取０．１００ ０ ｇ样品，在５０ ｍＬ聚四氟乙烯坩 种金属元素的含量。测定元素的精密度和准确度符 埚中用少量水润湿，加入３ ｍＬ盐酸和２ ｍＩ ， 合《地质矿产实验室测试质量管理规范》的要求。 加盖置于电热板上，于１１０℃分解２ ｈ，取下后加入 １ 实验部分 ３ ｍＬ氢氟酸和１ ｍＬ高氯酸。加盖在电热板上，断 电余热保温，过夜。将电热板升温至１３０℃，继续分 １．１ 仪器 解样品２ ｈ。揭盖升温至１５０℃赶酸至冒高氯酸 ＩＣＰＥ一９０００全谱直读等离子体光谱仪（岛津制 烟，样品呈湿盐状时加入１ ｍＬ王水（５＋９５），继续 作所）；ＩＣＰＥ ｓｏｌｕｔｉｏｎ Ｌａｕｎｃｈｅｒ操作软件。 赶酸。反复３次。待高氯酸烟冒尽，取下，在坩埚中 高频频率：２７．１２ ＭＨｚ；高频发生器功率：１．２ ｋＷ； 加入５．０ ｍＬ浓盐酸，在电热板上复溶１５ ｍｉｎ，补 等离子气流速：ｌＯ Ｌ／ｍｉｎ；辅助气流量：０．６ Ｌ／ｒａｉｎ；载气 充１．５ ｍＬ浓，用水稀释至２０ ｍＬ左右。断电， 收稿日期：２０１３—０８—２０ 修回日期：２０１３—０８—２８ 作者简介：孙友宝，男，工程师，主要从事金属材料、岩石矿物、食品药品和环境检测等领域的应用研发和应用技术支持工作。Ｅｍａｉｌ ｓｓｈｓｙｂ＠ｓｈｉｍａｄｚｕ．ｃｏｒｎ．ｃｎ ６ 中国无机分析化学 ２Ｏｌ３年 在电热板上冷却至室温，定容到２５ ｍＬ。样品中杂 质元素和主量元素分别稀释５倍和１００倍后，待测。 表ｌ 各元素标准曲线浓度及波长 ／（ｍｇ・Ｌ ） 注： 纵向观测。 ２结果与讨论 ２．１干扰与扣除 由于某种元素的测定值会与主要成分元素等测 定元素以外元素的光谱线发生交叠，分析值有时会 产生误差。元素问校正是指对此影响进行校正。为 扣除共存元素对各分析元素的干扰，采用干扰元素 校正系数法，即求出共存元素对各元素的干扰校正 系数Ｌ ，将Ｌ．代人式（１）对分析结果进行校正。 —Ｉｏ－∑Ｌ Ｊ （１） 卜 测定元素的校正后强度； ｊ。…一测定元素的校正前强度； Ｌ 一元素问校正系数系数； Ｉ —干扰元素的强度。 本实验选择ＧＢＷ０７１６８标准物质中的高含量 元素进行干扰实验，根据干扰实验确认干扰元素和 被干扰元素，并求出干扰系数的初步值。即分别用 ５００ ｍｇ／Ｌ的Ｚｎ和５０ ｍｇ／Ｌ的Ｆｅ单元素溶液进行 干扰实验。从实验结果来看，被干扰元素主要有 Ｈｇ（１９４．２２７ ｎｍ）和Ｇａ（２９４．３６４ ｎｍ）元素需要分别 使用４００ ｍｇ／Ｉ Ｚｎ（３３４．５０２ ｎｍ）和５Ｏ ｍｇ／Ｌ Ｆｅ （２３９．１４７ ｎｍ）的单元素溶液进行干扰校正。根据 公式（１）软件对干扰元素自动进行结果校正。 ２．２锌精矿样品分析结果及检出限 使用ＩＣＰ—ＡＥＳ法直接测量锌精矿标准样品中 的各元素，同时对样品空白的分析元素进行１０次测 定，取３倍的空白标准偏差所对应的浓度即为各元 素的检出限。分析结果见表２。 表２锌精矿ＧＢＷ０７１６８样品分析结果／％ 注：（） 标准推荐值。 ３ 结语 探讨了高压消解罐消解，王水分解锌精矿矿石， 电感耦合等离子体原子发射光谱测定其中常量、次 要和微量元素。该方法简单、快速，测定的元素较 多，经国家一级标准物质锌精矿ＧＢＷ０７１６８的验 证，大部分元素检测结果的相对标准偏差（ＲＳＤ）＜ ２ ，相对误差（ＲＥ）＜２ ，测定值基本在标准值的 允许范围内，符合《地质矿产实验室测试质量管理规 范》的要求，适用于地质样品锌精矿中多种金属元素 的定量分析。 参考文献 ［１］马丽．电感耦合等离子体发射光谱法测定锌精矿中的 铟ＦＪ］．中国无机分析化学，２０１３，３（２）：５０—５２． Ｅ２］温宏利，马生凤，马新荣，等．王水溶样一电感耦合等离子 体发射光谱法同时测定铁铜铅锌硫化物矿石中８个元 素［Ｊ］．岩矿测试，２０１１，３０（ｓ５）：５６６—５７１． Ｅ３］冯伟，梁成，郭月芳，等．ＩＣＰ—Ａ Ｅ Ｓ法直接测定锌精矿中 铅、铜、镉等１Ｏ种杂质元素ＥＪ］．甘肃冶金，２００３，２５（增 刊）：１６２—１６４． ［４］秦立俊，卞光宏，王雪婷，等．微波消解一电感耦合等离子 体原子发射光谱（ＩＣＰ—ＡＥＳ）法测定锌精矿中银含量ＥＪ］． 铁合金，２０１２（２）：４３ ４５． Ｅ５］曹晓燕，何颖贤，陈强，等．微波消解样品电感耦合等离 子体原子发射光谱法测定锌精矿中镉、砷和汞ＥＪ］．理化 检验：化学分册，２Ｏ１１，４７（６）：７３１ ７３３．
