第3卷增刊1 中国无机分析化学 Vo1.3,Supp1.1 2013年1O月 Chinese Journal of Inorganic Analytical Chemistry 5,~6 doi:10.3969 /J.issn.2095・1035.2013.z1.002 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES) 测定锌精矿中的多种金属元素 孙友宝 李剑 马晓玲 陈建立 黄涛宏 谷口理 端裕树 (1岛津全球应用技术支持中心上海200052; 2岛津制作所全球应用开发中心日本京都6048511) 摘 要采用高压消解罐消解,王水溶样前处理锌精矿样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP— AES)测定了锌精矿标准物质中的多种金属元素的含量,确定了最佳工作条件,选择了最佳分析谱线,并 利用元素间干扰校正消除了光谱干扰。实验结果表明,方法线性相关性良好,可同时测定锌精矿中的多 种金属元素,方法检出限低,精密度高,分析结果与标准值相吻合,完全满足地矿检测的需求。 关键词 地质;锌精矿;金属元素;元素间校正;电感耦合等离子体原子发射光谱法 中图分类号:0657.31:TH744.11 文献标识码:A 文章编号:2095—1035(2013)so一0005—02 0 引言 流量:0.7 L/rain;矩管类型:Mini;雾化器类型:同心;观 测方向:轴向和纵向自动切换。 锌精矿是生产金属锌、锌化合物等的主要原料。 1.2实验器皿及试剂 金属锌主要是用来生产铜合金、铅合金、镁合金、铅 实验所用玻璃器皿均用溶液(1+1)浸泡 锌合金及锌化合物,用于钢铁、冶金、机械、电气、化 24 h后,用去离子水冲洗,干燥备用;实验所用硝 工、轻工、军事和医药等领域。近年来,锌精矿的产 酸,氢氟酸和盐酸试剂均为优级纯,实验用水为超纯 地来源多样化,如何准确、快速地测定锌精矿中主量 去离子水。 元素、稀有金属元素和有害元素和对锌产品各工序 各元素标准溶液及混合标准溶液:由单元素标 工艺参数的控制,及整个生产工艺过程的质量指标 准储备溶液(1 000 mg/mL,百灵威科技有限公司) 和技术经济指标都起着至关重要的作用 。使用 逐级稀释,组合配制为标准工作溶液(见表1)。 高压消解罐消解,王水溶样前处理锌精矿样品,ICP— 1.3样品的前处理 AES法测定了锌精矿GBW07168标准物质中的多 称取0.100 0 g样品,在50 mL聚四氟乙烯坩 种金属元素的含量。测定元素的精密度和准确度符 埚中用少量水润湿,加入3 mL盐酸和2 mI , 合《地质矿产实验室测试质量管理规范》的要求。 加盖置于电热板上,于110℃分解2 h,取下后加入 1 实验部分 3 mL氢氟酸和1 mL高氯酸。加盖在电热板上,断 电余热保温,过夜。将电热板升温至130℃,继续分 1.1 仪器 解样品2 h。揭盖升温至150℃赶酸至冒高氯酸 ICPE一9000全谱直读等离子体光谱仪(岛津制 烟,样品呈湿盐状时加入1 mL王水(5+95),继续 作所);ICPE solution Launcher操作软件。 赶酸。反复3次。待高氯酸烟冒尽,取下,在坩埚中 高频频率:27.12 MHz;高频发生器功率:1.2 kW; 加入5.0 mL浓盐酸,在电热板上复溶15 min,补 等离子气流速:lO L/min;辅助气流量:0.6 L/rain;载气 充1.5 mL浓,用水稀释至20 mL左右。断电, 收稿日期:2013—08—20 修回日期:2013—08—28 作者简介:孙友宝,男,工程师,主要从事金属材料、岩石矿物、食品药品和环境检测等领域的应用研发和应用技术支持工作。Email sshsyb@shimadzu.corn.cn 6 中国无机分析化学 2Ol3年 在电热板上冷却至室温,定容到25 mL。样品中杂 质元素和主量元素分别稀释5倍和100倍后,待测。 表l 各元素标准曲线浓度及波长 /(mg・L ) 注: 纵向观测。 2结果与讨论 2.1干扰与扣除 由于某种元素的测定值会与主要成分元素等测 定元素以外元素的光谱线发生交叠,分析值有时会 产生误差。元素问校正是指对此影响进行校正。为 扣除共存元素对各分析元素的干扰,采用干扰元素 校正系数法,即求出共存元素对各元素的干扰校正 系数L ,将L.代人式(1)对分析结果进行校正。 —Io-∑L J (1) 卜 测定元素的校正后强度; j。…一测定元素的校正前强度; L 一元素问校正系数系数; I —干扰元素的强度。 本实验选择GBW07168标准物质中的高含量 元素进行干扰实验,根据干扰实验确认干扰元素和 被干扰元素,并求出干扰系数的初步值。即分别用 500 mg/L的Zn和50 mg/L的Fe单元素溶液进行 干扰实验。从实验结果来看,被干扰元素主要有 Hg(194.227 nm)和Ga(294.364 nm)元素需要分别 使用400 mg/I Zn(334.502 nm)和5O mg/L Fe (239.147 nm)的单元素溶液进行干扰校正。根据 公式(1)软件对干扰元素自动进行结果校正。 2.2锌精矿样品分析结果及检出限 使用ICP—AES法直接测量锌精矿标准样品中 的各元素,同时对样品空白的分析元素进行10次测 定,取3倍的空白标准偏差所对应的浓度即为各元 素的检出限。分析结果见表2。 表2锌精矿GBW07168样品分析结果/% 注:() 标准推荐值。 3 结语 探讨了高压消解罐消解,王水分解锌精矿矿石, 电感耦合等离子体原子发射光谱测定其中常量、次 要和微量元素。该方法简单、快速,测定的元素较 多,经国家一级标准物质锌精矿GBW07168的验 证,大部分元素检测结果的相对标准偏差(RSD)< 2 ,相对误差(RE)<2 ,测定值基本在标准值的 允许范围内,符合《地质矿产实验室测试质量管理规 范》的要求,适用于地质样品锌精矿中多种金属元素 的定量分析。 参考文献 [1]马丽.电感耦合等离子体发射光谱法测定锌精矿中的 铟FJ].中国无机分析化学,2013,3(2):50—52. E2]温宏利,马生凤,马新荣,等.王水溶样一电感耦合等离子 体发射光谱法同时测定铁铜铅锌硫化物矿石中8个元 素[J].岩矿测试,2011,30(s5):566—571. E3]冯伟,梁成,郭月芳,等.ICP—A E S法直接测定锌精矿中 铅、铜、镉等1O种杂质元素EJ].甘肃冶金,2003,25(增 刊):162—164. [4]秦立俊,卞光宏,王雪婷,等.微波消解一电感耦合等离子 体原子发射光谱(ICP—AES)法测定锌精矿中银含量EJ]. 铁合金,2012(2):43 45. E5]曹晓燕,何颖贤,陈强,等.微波消解样品电感耦合等离 子体原子发射光谱法测定锌精矿中镉、砷和汞EJ].理化 检验:化学分册,2O11,47(6):731 733.