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一、方法原理:
土壤有机质是土壤的重要组成物质之一,是作为衡量土壤肥力高低的一个重要指标,土壤有机质含量也反映一定的成土过程。 测定土壤有机质方法很多,一般采用重铬酸钾硫酸法。此法操作简便,设备简单,速度快,再现性较好,适合大批样品分析和实验室用。
所谓重铬酸钾硫酸法就是在加热条件下,用一定量的标准重铬酸钾溶液,氧化土壤有机碳,多余的重铬酸钾则用硫酸亚铁溶液滴定,以实际消耗的重铬酸钾量计算出有机碳的含量,再乘以常数,即为土壤有机质含量,其反应方程式如下:
2K2Cr2O7+3C+6H2SO4=2K2SO4+Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O
K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4=K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H20
二、操作步骤:
(1)准确称取通过60号筛风干土样~0.5克(精确到0.0001克),放入干的硬质试管中,用移液管加入5毫升重铬酸钾标准溶液,再用移液管(或加液器)加入5毫升浓硫酸,小心摇匀,在试管口上加一弯颈小漏斗。
(2)预先将植物油浴锅温度升到185~190度,将试管插入铁丝笼中,并将铁丝笼放入上述油锅中加热,此时温度控制在170~180度,使
管内溶液保持沸腾5分钟,然后取出铁丝笼,待试管稍冷后,擦净外部油液。
(3)冷却后将试管内溶液洗入250毫升三角瓶中,使瓶内总体积在60~80毫升,此时酸度约为L,然后加邻啡罗啉指示剂3-5滴,用L硫酸亚铁溶液滴定,溶液颜色由黄色经过绿色突变到棕红色即为终点。
(4)在测定样品时必须做空白实验,可以用纯砂或灼烧土代替样品,以免溅出溶液。其他手续同上。
实验操作时注意事项:
(1)此法要求有机质含量在2%以上者,相对误差不超过5%,有机
质含量低于
2%,绝对误差不超过,因此,必须根据有机质含量多少决定称量,一是有机质在7~15%的土样可称~0.5克。2~4%者可称~0.2克少于2%可0.5克以上,以减少误差。
(2)消化煮沸的时间必须尽量准确一致,否则,对分析结果有较大影
响,必须从
试管内溶液表面开始翻动方能计算时间(有大气泡出现)。
(3)消煮温度要严格控制在170~180度,当加浓硫酸时会发生大量
热量,应趁热放入油浴锅中消煮。因此加温和加液的时间应预先估计好。
(4)消煮好的溶液颜色,一般应是黄色或黄中带绿色,如果以绿色为
主,则说明重铬酸钾用量不足,有氧化不完全的可能,应弃去重做。
三、实验记录:
四、结果计算: 1、计算公式
0.80005(v0v)0.0031.7241.1v0有机质%=100样品重(1+水分%)
有机质(g/kg)=有机质%×10
其中“有机质%”中的%是单位,表示每100g土中有机质所含的克数。
式中:V0-滴定空白实验时5毫升L(1/6K2Cr2O7)标准重铬酸钾用去硫酸亚铁毫升数
V -滴定待测液中过剩的L(1/6K2Cr2O7)标准重铬酸钾用去的硫酸亚铁毫升数
– 1/4碳原子的摩尔质量,g/mmol
- 土壤有机碳换算成有机质的经验常数; - 校正常数
2、计算结果
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