铁矿石中磁性铁的测定方法研究

第２５卷第３期　２００５年６月　冶金分析　Ｖ０１．２５．Ｎｏ．３　Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌ　Ａｎａｌｙｓｉｓ　Ｊｕｎｅ，２００５　文章编号：１０００—７５７１（２００５）０３—００５８—０３　铁矿石中磁性铁的测定方法研究　曾　波　，段清国，张玉滨，徐爱萍，邱萍花　（新余钢铁股份公司中心试验室，江西新余　３３８０２８）　摘要：研究了应用ＷＦＣ一３型磁选仪测定铁矿石中磁性铁的分析条件。利用超声波粉碎办法　进行试样预处理，用本法和人工磁选法分别测定铁矿石标样中磁性铁，本法测定结果高于人工　磁选法并接近于标准值，ＲＳＤ小于０．５％，回收率为９９．１％～１００．１％。方法快速准确，操作　简便，已用于铁矿石中磁性铁的日常检测，获得了满意结果。　关键词：磁性铁，磁场强度，磁选仪，粒度，超声波　中图分类号：Ｏ６５５．２３　文献标识码：Ｂ　近年来随着国内钢铁的快速发展，各大钢厂　作，直至倾出的水中无矿物为止；（３）ｗＦＧ３型磁　选仪磁选法：称取０．１００　０　ｇ试样于１００　ｍＬ烧杯　中，加少量水润湿，用洗瓶吹入磁选管内，由于磁　对于高品位铁矿石的需求也越来越大，而进口铁　矿（粉）的价格十分高，许多钢厂为了节省成本而　大量采购低品位磁铁矿进行磁选制备铁精粉以满　足生产，因此铁矿石中磁性铁含量的准确分析，对　力的作用，磁性铁矿粒偏离其垂直下落的轨迹被　吸引在磁极近处的管壁上，而非磁性铁矿粒靠垂　力和水流淋洗的作用下落，由于框架上永久磁铁　的磁极正负相反方向排列，并能作垂向往复运动，　从而使磁性铁矿粒所在位置的磁场方向交替变　换，磁性铁矿粒随之成１８０。翻转，减少了磁性铁　于矿石计价和磁选回收率的计算就显得极为紧迫　和重要。在此我们将工作中的一些经验和做法总　结出来以便共同交流。　磁性铁指磁化系数大于３　０００×１０　ｃｍ　／ｇ　的含铁矿物中的铁。多年来，冶金、地质系统的物　相分析工作者为了制定磁性铁含量的分析方法，　对非磁性铁矿粒的夹带，使磁性铁与非磁性铁分　离，待磁选管内的水清澈且不再有非磁性铁矿粒　做了不少试验研究工作，基本上倾向于在磁场强　度为９００±１００奥斯特＿１　Ｊ和分析试样粒度小于　０．０７４　ｍｍ的条件下进行磁性铁的测定。现在被　广泛采用的有３种方法进行磁性铁的分离测定。　（１）手工内磁选法：称取０．１００　０　ｇ试样于烧杯中，　下落时，磁选即告结束。　以往我们一直都是采用手工外磁选法测定磁　性铁的含量，该法操作虽简单，但精密度及准确度　均较差，同一试样同一分析者测得结果有时相差　高达３％～４％，较难掌握。为此我室改为采用　ＷＦＣ一３型磁选仪进行磁选分析，并对测定条件及　磁选效果进行了研究。　加入约２０　ｍＬ水使试样润湿，然后用带有铜（或　玻璃）套的永久磁铁，把磁性矿物吸出，用洗瓶淋　洗磁铁把吸附在上面的非磁性矿物冲掉，借抽出　磁铁，把磁性矿物放人另一烧杯中，反复数次，至　１　实验部分　１．１主要仪器和试剂　把试样中的磁性矿物全部选出为止；（２）手工外磁　选法：称取０．１００　０　ｇ试样于１００　ｍＬ烧杯中，加　ＷＦＣ一３型磁选仪（中南冶金地质研究所）：由　入２０　ｍＬ水，使矿样完全润湿，用永久磁铁（隔烧　杯底测得磁场强度为９００±１００奥斯特）紧贴烧杯　框架，传动系统及淋洗装置等三大部分组成，框架　上装有永久磁铁及磁选管，传动系统借助马达带　动永久磁铁作垂向往复运动，淋洗装置用来洗涤　矿粒（见图１）；Ｉ－Ｉ６６００５型超声波清洗机（无锡超　底部移动，使磁性矿物移向一侧，并吸住它，然后　倾出非磁性矿物，再用水冲散烧杯中矿样，重复操　收稿日期：２００４—０６—０８　５８一　维普资讯 http://www.cqvip.com

第２５卷第３期　２００５年６月　冶金分析　Ｖ０Ｊ．２５．Ｎｏ．３　Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌ　Ａｎａｌｙｓｉｓ　Ｊｕｎｅ，２００５　声电子设备厂）。　从上表可看出：通过０．０７４　ｍｍ筛孔的试样，　磁性铁分析结果准确度、精密度均好于过０．１２５　试剂为ＧＢ６７３０．５—１９８６《三氯化钛一重铬酸　钾容量法测定全铁量》方法所用试剂。　图１磁选管示意图　Ｆｉｇ．１　Ｄｉａｇｒａｍ　ｏｆ　ｍａｇｎｅｔｉｃ　ｓｅｌｅｃｔｏｒ　１．永磁铁：２．磁选管：３．进水管；　４．止水夹；５．磁选管活塞；６．烧杯；　７．橡皮塞；８．磁选铁矿粉。　１．２实验方法　磁选按磁选仪使用说明书进行，铁含量的测　定执行ＧＢ６７３０．５—１９８６标准。　２结果与讨论　２．１试样粒度的影响　将矿样分别制备成过０．１２５，０．０７４　ｍｍ筛网　的分析试样，按实验方法磁选测试，磁性铁测定结　果见表１。　表１试样粒度的影响　Ｔａｂｌｅ　１　Ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ　ｏｆ　ｓａｍｐｌｅ　ｇｒａｎｕｌａｒｉｔｙ　ｗ／％　筛　规格‘，蚰）００７４　０．１２５　￣ｒｅｅｎ　ＳｉＺｅ　３５．４５，３５．７４，３５．６６　３５．７５，３５．６３，３５．４１　磁性铁　３５．６６，３５．５８，３５．７１　３５．２５，３５．６６，３５．４４　测定值　３５．５０。３５．５９，３５．６２　３５．２７，３５．７７，３５．５８　Ｆｏｕｎｄ　３５．６２。３５．６７　３５．７１，３５．５２　ｍｍ筛孔的结果，所以试样加工粒度，以通过　０．０７４　ｍｍ筛孔为好，从物相分析的理论来分析，　也应达此粒度为宜。另外在实践中发现：对于客　户送来的已加工分析试样、仲裁试样及验证比对　试样，经常存在加工粒度过大，或试样结块和板结　的现象。对于此类试样，如直接采用磁选分离进　行检测，势必造成因包裹、夹杂等因素造成磁性铁　含量检测结果偏高（见表２），因此分析前应进行　预处理。由于试样量少，再次加工已不可能（易造　成污染），为此采用了超声波粉碎办法对试样进行　预处理（国内尚无此方面报道）：将称好的试样倒　入５０　ｍＬ烧杯中加水润湿，放入超声波清洗机，　利用其产生的高频超声波将试样粉碎以使结块试　样粒度达标，同时使磁性物质与非磁性物质有效　脱离，经如此预处理的试样，其检测结果重现性极　好，见表２。　表２超声波预处理试样磁性铁的测定结果　Ｔａｂｌｅ　２　Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｏｆ　ｍａｇｎｅｔ　ｉｒｏｎ　ａｆｔｅｒ　ｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔ　ｏｆ　ｓａｍｐｌｅ　ｗｉｔｈ　ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ　ｗ／％　注：中南地质院所用方法为ＷＦＣ－３型磁选仪磁选法　２．２水流速度的影响　分离磁性铁所需的磁场力是根据磁选仪工作　时的机械力进行估算的，而机械力又与矿粒的重　力、水流的冲力、非磁性矿粒对磁性矿粒的挤压　力、永久磁矿粒往复运动时被磁化矿粒在翻转过　程中产生的相互排斥力有关。由于水流的速度影　响着水流的冲力，为此进行了水流速度对磁选分　离磁性铁的影响试验。结果表明：仪器设定的水　流速度为９～１２　ｍＬ／ｍｉｎ为最佳，当水流速度大　于１５　ｍＬ／ｍｉｎ时，对于弱磁性铁矿石，磁性铁的　分析结果就开始偏低，其产生的原因可能是由于　水流速度太快，弱磁性铁矿粒来不及被吸引在磁　极近处的管壁上，而被冲走，但若水流速度太慢，　磁选时间过长而影响分析周期。　５９—　维普资讯 http://www.cqvip.com

第２５卷第３期　２００５年６月　冶金分析　Ｖｏ１．２５，Ｎｏ．３　Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌ　Ａｎａｌｙｓｉｓ　Ｊｕｎｅ，２００５　２．３场强的影响　离，分析结果见表４。　表４精密度试验　Ｔａｂｌｅ　４　Ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ　ｔｅｓｔ　Ｗ／％　ＷＦＣ一３型磁选仪选用钕铁硼永磁体作为磁　铁，具有极强的磁性。根据仪器设定，磁铁与磁选　管间距为４．７　ｍｍ时，磁场强度为Ｈｘ≈９２７奥斯　特，满足磁性铁磁选需求。我们通过调整其磁铁　与磁选管间距来测定其场强度对磁选影响，发现：　如果间距大于５．９　ｍｍ时，对于强磁性矿物测定　结果开始偏低；当间距小于３．９　ｍｍ时弱磁性矿　物的磁选拖尾现象十分严重（尤其是二级磁选部　位），不利于磁选除去非磁性物质，同时延长了磁　选时间。　２．４方法对照试验　由表４可知本法所得相对标准偏差均小于　０．５％，精密度较好。　２．６　回收试验　选取１个标样及１个生产样分别用ＷＦＣ－３　称取０．２００　０　ｇ磁性铁质量分数为ｌ９．５１％　型磁选仪及手工外磁选法测定其磁性铁含量，结　果见表３。　表３样品中磁性铁分析结果对照　ＴａｂＩｅ３　Ｃｏｍｐａｒｉｓｏｎ　ｏｆ　ａｎａｌｙｔｉｃａｌ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｏｆ　ｍａｇｎｅｔ　ｉｒｏｎ　ｉｎ　ｓａｍｐｌｅｓ　ｗ／％　的试样５份，分别加入０．０２０　０，０．０４０　０，０．０６０　０，　０．０８０　０，０．１００　０　ｇ编号为ＧＢＷ０７２７２标样（ＭＦｅ　含量为４６．９％）进行回收试验，磁性铁的回收率　为９９．１％～１００．１％。　３　结论　本文提出了应用ＷＦＣ－３磁选仪定量分离铁　矿中磁性铁的方法，讨论了试样预处理对分析结　果的影响以及磁选分离的影响因素，进行了回收　率及精密度试验，获得了满意的结果。本法适用　于大批量试样中磁性铁的测定，操作简单快速，分　析结果重现性较好。　由表可知，用磁选仪进行磁选分离所得的磁　性铁结果准确度比手工磁选法好，且与认定值接　近。　参考文献：　［１］唐肖玫．ＷＦＣ－１型磁选仪测定铁矿石中磁性铁的应　用ｆＪ］．冶金分析，１９８４，３：９．　２．５精密度试验　选择３个不同含量的磁性铁矿，用磁选仪分　Ｒｅｓｅａｒｃｈ　ｏｆ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｍｅｔｈｏｄ　ｏｆ　ｍａｇｎｅｔ　ｉｒｏｎ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｉｎ　ｉｒｏｎ　ｏｒｅ　ＺＥＮＧ　１３ｏ，ＤＵＡＮ　Ｑｉｎｇ—ｇｕｏ，ＺＨＡＮＧ　Ｙｕ—ｂｉｎ，ＸＵ　Ａｉ—ｐｉｎｇ，ＱＩＵ　Ｐｉｎｇ—ｈｕａ　（Ｃｅｎｔｅｒ　Ａｎａｌｙｓｉｓ　Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ　ｏｆ　Ｘｉｎｙｕ　Ｓｔｅｅｌ＆Ｉｒｏｎ　Ｃｏ．Ｌｔｄ．，Ｘｉｎｙｕ　３３８０２８，Ｃｈｉｎａ）　Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ　ａｎａｌｙｔｉｃａｌ　ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｍａｇｎｅｔ　ｉｒｏｎ　ｉｎ　ｉｒｏｎ　ｏｒｅ　ｂｙ　ＷＦＣ－３　ｔｙｐｅ　ｍａｇｎｅｔ—　ｉｃ　ｓｅｌｅｃｔｏｒ　ｗｅｒｅ　ｓｔｕｄｉｅｄ．Ｔｈｅ　ｓａｍｐｌｅ　ｗａｓ　ｐｒｅｔｒｅａｔｅｄ　ｗｉｔｈ　ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ．Ｔｈｅ　ｐｒｏｐｏｓｅｄ　ｍｅｔｈｏｄ　ａｎｄ　ａｒｔｉｆｉｃｉａｌ　ｍａｇｎｅｔｉｃ　ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ　ｍｅｔｈｏｄ　ｗｅｒｅ　ｕｓｅｄ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｍａｇｎｅｔ　ｉｒｏｎ　ｉｎ　ａ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｓａｍｐｌｅ　ｏｆ　ｉｒｏｎ　ｏｒｅ．Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｏｆ　ｔｈｉｓ　ｍｅｔｈｏｄ　ｗｅｒｅ　ｈｉｇｈｅｒ　ｔｈａｎ　ｔｈａｔ　ｏｆ　ａｒｔｉｆｉｃｉａｌ　ｍａｇｎｅｔｉｃ　ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ　ｍｅｔｈｏｄ　ａｎｄ　ｗｅｒｅ　ｃｌｏｓｅ　ｔｏ　ｃｅｒｔｉｆｉｅｄ　ｖａｌｕｅ．Ｔｈｅ　ＲＳＤ　ｏｒ　ｆｔｈｉｓ　ｍｅｔｈｏｄ　ｗａｓ　ｌｅｓｓ　ｔｈａｎ　０．５％ａｎｄ　ｒｅｃｏｖｅｒｙ　ｗａｓ　ｉｎ　ｔｈｅ　ｒａｎｇｅ　ｏｆ　９９．１％一１００．１％．Ｉｔ　ｈａｓ　ｂｅｅｎ　ａｐｐｌｉｅｄ　ｔｏ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｍａｇｎｅｔ　ｉｒｏｎ　ｉｎ　ｉｒｏｎ　ｏｒｅ　ｗｉｔｈ　ｓａｔｉｓｆａｃｔｏｒｙ　ｒｅ—　ｓｕｉｔｓ．　Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：ｍａｇｎｅｔ　ｉｒｏｎ；ｍａｇｎｅｔｉｃ　ｆｉｅｌｄ　ｓｔｒｅｎｇｔｈ；ｍａｇｎｅｔｉｃ　ｓｅｌｅｃｔｏｒ；ｇｒａｎｕｌａｒｉｔｙ；ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ　６０—