食品分析

1. 精密度—指多次平行测定结果相互接近的程度。它代表测定方法的稳定性和重现性。精

密度的高低用偏差来衡量。

2. 准确度—指测定值与真实值的接近程度。反映测定结果的可靠性。 3. 灵敏度—指分析方法所能检测到的最低限量。

4. 随机抽样：均衡地、不加选择地从全部产品的各个部分取样。

5. 四分法：用分样板先将样品混合均匀，然后按2/4的比例分取样品的过程。 6. 准确度高的方法精密度必然高；而精密度高的方法准确度不一定高。 7. 绝对偏差——单次测定结果与n次测定结果平均值之差。 8. 绝对误差——测定结果与真实值（通常用平均值代表）之差。 9. 相对误差——绝对误差占真实值(常用平均值代表)的百分率。

10. 酸度的概念：①总酸度——指食品中所有酸性成分的总量。②有效酸度——指被测溶液

中H+ 的浓度,准确地说应是溶液中H+ 的活度，所反映的是已离解的酸的浓度，常用pH值表示。③ 挥发酸——指食品中易挥发的有机酸。 一、常用的测定脂类的方法： 1. 索氏提取法——测定游离态脂；

(1)原理：将经前处理而分散且干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为脂肪（或粗脂肪），称重得脂肪含量。 一般食品用有机溶剂浸提，挥干有机溶剂后得到的重量主要是游离脂肪，此外，还含有磷脂、色素、树脂、蜡状物、挥发油、糖脂等物质，所以用索氏提取法测得的脂肪，也称粗脂肪。 (2)适用范围与特点：

适合的样品：脂类含量较高；结合态的脂类含量较少；能烘干磨细，不易吸湿结块。 特点：此法经典，对大多数样品的测定结果比较可靠。但费时长（8-16 h），溶剂用量大，需要专门的仪器（索氏提取器）。

(3) 仪器：索氏提取器 电热恒温水浴（50~80℃） 电热恒温烘箱（80~120℃）。 (4) 试剂：无水乙醚或石油醚

(5) 测定方法：滤纸筒的制备，样品制备，索氏提取器的准备，抽提，回收溶剂，称重 (6) 结果计算：w=m2-m1/m*100%

2. 酸分解法——结合态和游离态都可测定，不适合含糖、磷脂高的样品；

(1)原理：将试祥与盐酸溶液一同加热进行水解，使结合或包藏在组织里的脂肪游离出来，再用乙醚和石油醚提取脂肪，回收溶剂，干燥后称量，提取物的重量即为脂肪含量

(2)适用范围与特点：此法适用于各类、各种状态的食品中脂肪测定。特别是加工后的混合食品，易吸湿，不好烘干的，用索氏提取法不行的样品，效果更好。 (3) 仪器：① 恒温水浴50~800C。 ② 100ml具塞量筒。 (4) 试剂：① 乙醇（95%体积分数）。② 乙醚（不含过氧化物）。③ 石油醚（30~600C沸腾）。 ④ 盐酸。

(5) 测定方法：样品处理，HCl水解，乙醚提取，回收溶剂，95-105℃烘干，称重定量。 (6) 结果计算：w=m2-m1/m*100%

3. 罗紫-哥特里法（碱性乙醚抽提法）——乳脂肪测定国际标准方法；

(1)原理：氯仿-甲醇提取法的原理是将试样分散于氯仿-甲醇混合液中，于水浴上轻微沸腾，氯仿-甲醇混合液与试样中的水分形成三种成分的溶剂可把包括结合态脂类在内的全部脂类提取出来，从而有效地提取出全部脂类。再经过滤，除去非脂成分，回收溶剂，对于残留脂类要用石油醚提取，定量。

(2)适用范围与特点：在一定的水分存在下，能效地提取结合态脂类，如脂蛋白、蛋白脂等及磷脂，此法对于高水分生物试样如鲜鱼、蛋类等脂类的测定更为有效。

(3) 仪器：①具塞三角瓶②电热恒温水浴：50~1000C③提取装置④布氏漏斗：11G-3，过滤板直径40mm，容量60~100mL。⑤具塞离心管⑥离心机：3000r/min。

(4) 试剂：①氯仿：97%（体积分数）以上②甲醇：96%（体积分数）以上③氯仿甲醇混合液：按2：1体积比混合④石油醚⑤无水硫酸钠：以120~1350C干燥1~2h (5) 测定方法：①提取 ②回收溶剂 ③石油醚萃取、定量 (6) 结果计算：w=﹙m2-m1﹚×2.5／m*100%

4. 巴布科克氏法、盖勃氏法——乳脂肪测定国际标准方法；

(1)原理：利用氨-乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜使非脂成分溶解于氨-乙醇溶液中，而脂肪游离出来，再用乙醚-石油醚提取出脂肪，蒸馏去除溶剂后，残留物即为乳脂肪。 (2)适用范围与特点：本法适用于各种液状乳(生乳、加工乳、部分脱脂乳、脱脂乳等)，各种炼乳、奶粉、奶油及冰淇淋等能在碱性溶液中溶解的乳制品，也适用于豆乳或加水呈乳状的食品。

(3) 仪器：抽脂瓶：内径2.0一2.5厘米，容积100ml。

(4) 测定方法：取一定量样品于抽脂 瓶中，分别加入氨水，乙醇，乙醚，石油醚，充分摇匀，待上层液澄清时．读取醚层体积，放出一定体积醚层于一已值重的烧瓶中，蒸馏回收乙醚和石油醚，烘干至恒重，称重。

5. 氯仿—甲醇提取法——磷脂含量高、结合态脂类。

(1)原理：用浓硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白质等非脂成分，将牛奶中的酪蛋白钙盐转变成可溶性的重硫酸酪蛋白，使脂肪球膜被破坏，脂肪游离出来，再利用加热离心，使脂肪完全迅速分离，直接读取脂肪层的数值，便可知被测乳的含脂率。

(2)适用范围与特点：这两种方法都是测定乳脂肪的标准方法，适用于鲜乳及乳制品脂肪的测定。对含糖多的乳品(如甜炼乳、加糖乳粉等)，采用此方法时糖易焦化，使结果误差较大，故不适宜。

此法操作简便，迅速。对大多数样品来说测定精度可满足要求，但不如重量法准确。 (3) 测定方法：吸取样品→巴布科克氏乳脂瓶中→加硫酸→ 乳脂离心机1000r/min离心5min →加入80ºC水至瓶颈基部→ 离心加热致脂肪游离上浮至刻度 →读取脂肪层最高与最低点所占的格数→即为样品含脂肪的百分数。 二、酸度的测定：

（一）总酸度的测定（滴定法）：

1.原理：用标准碱液滴定食品中的酸，中和生成盐，用酚酞做指示剂。当滴定终点 (pH=8.2，指示剂显红色)时，根据耗用的标准碱液的体积，计算出总酸的含量。 反应式：RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O

2.适用范围：法适用于各类色浅的食品中总酸含量的测定。

3.试剂： 0.1 mol∕L NaOH标准溶液，(可按GB 601配制) 1%酚酞指示剂：取酚酞1g溶解于100 ml 95%乙醇中。变色范围pH（8.2~10.0）。 4. 操作方法：⑴样液的制备⑵测定

cVKV01005.结果计算： 总酸度（%）

mV1（二）有效酸度（pH）值的测定：

pH值的测定方法：①电位法 ( pH计法 )②比色法 ：试纸法、标准管比色法③化学法—利用蔗糖的转化速度、重氮基醋酸乙酯或乙缩醛的分解速度来求出pH值。 电位法 (pH计法) ：

1.原理：玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，插入待测样液中，组成原电池，该电池电动势的大小，与溶液pH值有直线关系。E = E°- 0.0591 pH (25℃）即在250C时，每相差一个pH值单位就产生59.1mV的电池电动势，利用酸度计测量电池电动势动势并直

接以pH表示，故可从酸度计上读出出样品溶液的pH值。

2.适用范围：本方法适用于各种饮料、果蔬及其制品，以及肉、蛋类等食品中pH值的测定。测定值可准确到0.01pH单位。 （ 三） 挥发酸的测定：食品中的挥发酸主要是低碳链的脂肪酸，主要是醋酸和痕量的甲酸、丁酸等。不包括乳酸、琥珀酸、山梨酸及CO2、SO2等。

1.直接滴定法—通过水蒸气蒸馏或溶剂萃取，把挥发酸分离出来，然后用标准碱液滴定。 特点：操作方便，较常用于挥发酸含量较高的样品。 2.间接法测定—将挥发酸蒸发排除后，用标准碱滴定不挥发酸，最后从总酸中减去不挥发酸，即得挥发酸含量。总酸 = 挥发酸 + 不挥发酸

特点：适用于样品中挥发酸含量较少，或在蒸馏操作的过程中蒸馏液有所损失或被污染。 3.汽蒸馏法测总挥发酸：

原理：适当的处理后，加适量磷酸使结合态挥发酸游离出来，用水蒸气蒸馏分离出总挥发酸，经冷却、收集后，以酚酞做指示剂，用标准碱液滴定至微红色，30 秒 不褪色为终点，根据标准碱的消耗量计算出样品总挥发酸含量。

适用范围：适用于各类饮料、果蔬及其制品、发酵制品、酒等中间挥发酸含量的测定。 三、发色剂的检测：

发色剂是一些能够使肉与肉制品呈现良好色泽的物质。最常用的是盐和亚盐。 亚盐的检测：

（一）格里斯试剂比色法：

1.原理：样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，在弱酸条件下，亚盐与对氨基苯磺酸重氮化，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，其最大吸收波长为 550 nm，可测定吸光度并与标准比较定量。

2.操作方法：样品处理；标准曲线的制作；样品测定。 （二）示波极谱法：

1.原理：样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸性的条件下亚盐与对氨基苯磺酸重氮化后，在弱碱性条件下再与8-羟基喹啉偶合形成橙色染料，该偶氮染料在汞电极上还原产生电流，电流与亚盐的浓度呈线性关系，可与标准曲线比较定量。 盐的检测： （一）镉柱法：

1.原理：样品经沉淀蛋白质、去除脂肪后，得到提取液，将提取液通过镉柱，在pH9.6～9.7的氨缓冲液中，使其中的根还原为亚根，然后利用盐酸萘乙二胺法测定亚盐的总量，由总量减去还原前亚盐含量即为由盐还原产生的亚盐含量。再乘以换算系数，即得盐含量。

在镉柱中，镉定量地将 NO3¯还原成NO2¯ ：Cd十N03¯ → CdO十N02¯

镉柱经使用后用稀盐酸除去表面的氧化镉可重新使用： CdO十2HCl → CdCl2十H2O 2.操作方法：样品处理；标准曲线绘制；测定。 （二）离子选择性电极法 （三）气相色谱法