2、关于MS，下面说法正确的是（ ） . 质量数最大的峰为分子离子峰 . A,B,C三种说法均不正确 . 质量数第二大的峰为分子离子峰
.
强度最大的峰为分子离子峰
3、 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于 . 排阻色谱法 . 分配色谱法 . 离子交换色谱法
.
吸附色谱法
4、色谱分析法中的定性参数是（ ）
. 保留值 . 半峰宽 . 峰面积 . 基线宽度
5、某化合物分子式为C6H14O, 质谱图上出现m/z59(基峰)m/z31以及其它 弱峰m/z73，m/z102. 则该化合物最大可能为 . E. 己醇-2 . 乙基丁基醚 . 正己醇 . 二丙基醚
6、为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是 . 正构烷烃 . 正丁烷和丁二烯 . 正庚烷 . 苯 7、分子式为C9H9ClO3的化合物，其不饱和度为（ ） . 4 . 6 . 5 . 2
8、 并不是所有的分子振动形式其相应的红外谱带都能被观察到，这是因为
和 m/z87
. . . . 分子中有些振动能量是简并的 因为分子中有 C、H、O 以外的原子存在 分子既有振动运动，又有转动运动，太复杂 分子某些振动能量相互抵消了
9、在100MHz仪器中，某质子的化学位移δ=1ppm，其共振频率与TMS相差 . C. 100Hz . 1Hz
. 200Hz . 50Hz 10、在溴己烷的质谱图中，观察到两个强度相等的离子峰，最大可能的是： . m/z 为 15 和 29 . m/z 为 29 和 95
. m/z 为 95 和 93 . m/z 为 93 和 15
11、 某一化合物在紫外吸收光谱上未见吸收峰, 在红外光谱的官能团区出现如下吸收峰:1700cm-1左右, 则该化合物可能是 . 芳香族化合物 . 酮 . 醇 . 烯烃
12、下列化合物中，质子化学位移值最大的是（ ） . . . .
CH3F CH4 CH3Br CH3I
13、CH3CH2Cl的NMR谱，以下几种预测正确的是 . CH2中质子比CH3中质子屏蔽常数大 . CH2中质子比CH3中质子外围电子云密度小 . CH2中质子比CH3中质子共振磁场高 . CH2中质子比CH3中质子共振频率高 14、 . . . .
根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的 最佳流速时，塔板高度最大 最佳塔板高度时，流速最小 最佳流速时，塔板高度最小 最佳塔板高度时，流速最大
15、下列数据中,哪一组数据所涉及的红外光谱区能够包括CH3CH2COH的吸收带 . A. 3300—3010cm-1, 1900—1650cm-l，1000——650cm-1 . 3000—2700cm-1，1675—1500cm-1，1475—1300cm一1
. 3000—2700cm-1, 1900—1650cm-1, 1475——1300cm-1 . 3300—3010cm-1，1675—1500cm-1, 1475—1300cm-1
16、CH3CH2Cl的NMR谱，以下几种预测正确的是 . CH2中质子比CH3中质子外围电子云密度小 . CH2中质子比CH3中质子共振磁场高 . CH2中质子比CH3中质子屏蔽常数大 . CH2中质子比CH3中质子共振频率高 17、 . . . .
乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为 2，3，7 3，2，7 2，3，3 3，2，8
18、在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？ . . . .
改变填料的粒度和柱长 改变固定相的种类或柱长
改变固定相的种类和流动相的种类 改变流动相的种类或柱子
19、塔板理论不能用于 . 塔板高度计算 . 解释色谱流出曲线的形状 . 塔板数计算 . 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关
20、利用大小不同的分子在多孔固定相中的选择渗透而达到分离的色谱分析法称为 . 吸附色谱法 . 分配色谱法
. 分子排阻色谱法 . 离子交换色谱法 21、 . . . . 22、 . . . .
在含羰基的分子中，增加羰基的极性会使分子中该键的红外吸收带 F. 不移动
向低波数方向移动
稍有振动
向高波数方向移动
在红外光谱分析中，用 KBr制作为试样池，这是因为 KBr 晶体在 4000～400cm-1 范围内不会散射红外光 在 4000～400 cm-1 范围内，KBr 对红外无反射
KBr 在 4000～400 cm-1 范围内有良好的红外光吸收特性 KBr 在 4000～400 cm-1 范围内无红外光吸收
多项选择题
23、液液分配色谱中，对载体的要求是（ ） . 与固定相之间有着较大吸引力 . 多孔 . 惰性 . 对被测组分有一定吸附力 24、LC-MS联用中，可以采用的流动相包括（ ）
. 乙酸铵 . 甲酸 . 磷酸 .
氨水
25、质谱中常用的质量分析器有（ ）
. 电磁式双聚焦质量分析器 . Q . 磁式单聚焦质量分析器 . MALDI 26、下列现象表明电磁辐射波动性的有（ . 反射 . 衍射 . 折射 . 发射 27、常用于衡量色谱柱柱效的物理量是（ . 理论塔板数 . 塔板高度 . 色谱峰宽 .
保留体积
28、测试NMR时常用内标为TMS，它具有以下特点（ . 硅的电负性比碳小 . 结构对称，出现单峰
. TMS质子信号比一般有机质子信号处于更高场.
沸点低且易溶于有机溶剂
29、高效液相色谱中，选择流动相时应注意（ . 对被分离的组分有适宜的溶解度 . 黏度大 . 与检测器匹配 . 与固定相不互溶
30、气相色谱中，影响组分容量因子的主要因素有（ . 固定液性质 . 柱长
. 柱温 . 载气种类
） ） ）
）
）
31、 两组分在分配色谱柱上分离的原因是（ ） . 在固定液中的溶解度不同 . 结构上的差异 . 极性不同
. 相对校正因子不同
32、使质子化学位移值出现在低场的原因（ ） . 形成氢键 . 去屏蔽效应 . 屏蔽效应
. 与电负性大的基团相连
33、醇类化合物形成氢键后，vOH吸收峰的特征表现为（ ） . 峰位向高频移动，且峰强变大 . 峰位向低频移动，在3300~3500cm-1
. 形成氢键后vOH变为尖窄的吸收峰
. 峰强增大，峰形变宽 34、能使两组分的相对比移值发生变化的因素有（ ） . 改变薄层厚度 . 改变固定相种类 . 改变展开剂组成
.
改变固定相的粒度
35、气相色谱法中常用的载气有（ ） . 氦气 . 氮气 . 氧气
.
氢气
36、属于色谱-质谱联用的技术是（ ） . GC-FTIR . LC-FTIR . LC-MS
. CE-MS 37、影响电泳速度大小的因素有（ ） . 电场强度E . 毛细管长度 . 介质特性
. 粒子离解度
38、一个含多种阴阳离子及一种中性分子的混合物，可使用的分离方法是（ . 环糊精电动毛细管色谱法 . 胶束电动毛细管色谱法
. 毛细管凝胶电泳法
. 毛细管区带电泳法
） 39、 . . . . 高效液相色谱中，影响色谱峰扩展的因素是（ ） 柱压效应 分子扩散项 涡流扩散项 传质扩散项
40、在X射线，紫外光、红外光、无线电波四个电磁波谱区中，关于X射线的描述正确的是 . . . .
波长最长 波数最大 波长最短 频率最小
41、质谱图中分子离子峰的辨认方法是（ ） . 分子离子峰的m/z应为偶数 . 分子离子必须是一个奇数电子离子 . 分子离子峰与邻近碎片离子峰的质量差应该合理 . 分子离子峰的质量应服从氮律
42、酸度对显色反应影响很大，这是因为酸度的改变可能影响（ ） . . . .
反应产物的稳定性 显色剂的浓度 反应产物的组成 被显色物的存在状态
43、下列化合物中，其红外光谱能出现vC=O吸收峰的有（ ）
. 醇 . 酮
. 醛 . 酯 主观题 44、 参考答案：
在红外光谱区域内可能有以下吸收：
在红外光区域内可能有哪些吸收？
3500~77500px-1，两个不太强的尖峰, NH伸缩振动峰；2960~2870 cm-1，双峰为υCH(-CH3)；2930~2850 cm-1至少有两个峰，亚甲基的C-H伸缩振动；2270~2100 cm-1尖锐的峰，炔的C-C伸缩振动；1475~1300 cm-1 δC-H的弯曲振动。
45、 色谱与质谱联用后有什么突出特点？
参考答案：
质谱法具有灵敏度高、定性能力强等特点。但进样要纯，才能发挥其特长。另一方面，进行定量分析又比较复杂。气相色谱法则具有分离效率高、定量分析简便的特点，但定性能力却较差。因此这两种方法若能联用，可以相互取长补短，其优点是：(1)气相色谱仪是质谱法的梦想的“进样器”，试样经色谱分离后以纯物质形式进入质谱仪，就可十足发挥质谱法的特长。(2)质谱仪是气相色谱法的梦想的“检测器”，色谱法所用的检测器如氢焰电离检测器、热导池检测器、电子捕获检测器都具有局限性。而质谱仪能检出几乎全部化合物，灵敏度又很高。 所以，色谱—质谱联用技术既发挥了色谱法的高分离能力，又发挥了质谱法的高鉴别能力。这种技术适用于作多组分混合物中未知组分的定性鉴定。可以判断化合物的分子结构。可以准确地测定未知组分的分子量。可以修正色谱分析的不对判断。可以鉴定出部分分离甚至末分离开的色谱峰等。因此日益受到重视，现在几乎全部先进的质谱仪器都具有进行联用的气相色谱仪，并配有计算机，使得计算、联机检索等变得快捷而准确。
46、 光度法测定中引起偏离Lambert-Beer定律的主要因素有哪些？怎样消除这些因素的影响？ 参考答案：
答：引起偏离Lambert-Beer定律的主要因素：1）光学因素：如非单色光引起的偏离；非平行入射光引起的偏离；介质不均匀引起的偏离。2）化学因素：溶液浓度过高引起的偏离；化学反应引起的偏离。 消除这些影响的方法：使用性能较好的单色器，采用平行光束，保持溶液均匀无散射
47、 现有一未知化合物，可能是酮、醛、酸、酯、酸酐、酰胺。试设计一简单方法鉴别之。 参考答案：
鉴别羰基化合物，快而有效的方法是用 IR 光谱法。测定该未知试样的 IR 光谱图，然后观察特征吸收。
若 3300 ～ 2500 cm-1 有一宽吸收带为酸
若 3500 cm-1 左右有中强峰（或等强度双峰），为酰胺 若 1300 ～ 1000 cm-1 有中等强度吸收，为酯 若 2850 ～ 2750 cm-1 有弱吸收带，为醛 若 1810 和 1760 cm-1 有两个吸收峰，为酸酐 若以上五种情况均无，为酮。
48、在1H-NMR谱中，如何区分内标TMS及测定用溶剂的共振信号？
参考答案： 答：在1H-NMR谱中TMS呈单峰，信号一般处于图谱的最右端。测定用氘代试剂中残存约1%左右1H核，未被完全氘代的1H核在1H-NMR谱中会出现共振信号，多元氘代试剂中未被氘代1H核被氘原子偶合裂 分，其裂分符合2n+1规律，如CD3OD中溶剂峰的化学位移值为3.35，裂分为五重峰。
49、 具有哪些分子结构的物质有较高的荧光效率？ 参考答案：
(1)长共轭结构：如含有芳香环或杂环的物质。
(2)分子的刚性和共平面性：分子的刚性和共平面性越大，荧光效率就越大，并且荧光波长产生长移。
(3)取代基：能增加分子π电子共轭程度的取代基，常使荧光效率提高，如-NH2、-OH、-OCH3、-CN等。
50、 试讨论影响HPLC分离度的各种因素，如何提高分离度？ 参考答案：
(1) 色谱填充性能
液相色谱柱分离性能的优劣，是由固定相粒度、柱长、由柱内径和填充状况决定的柱压降这三个参数度决定的。这三个参数度也决定了样品组分的保留时间，保留时间不仅与色谱过程的热力学因素k有关，还直接与决定柱效与分离度的柱性能参数及流动相的黏度有关，这些参数都是影响色谱分离过程动力学的重要因素。但在高效液相色谱中，分离柱的制备是一项技术要求非常高的工作，一般都是购买商品柱，很少自行制备。 (2) 流动相及流动相的极性
液相色谱中，改变淋洗液组成、极性是改善分离的最直接因素。液相色谱不可能通过增加柱温来改善传质。因此大多是恒温分析。流动相选择在液相色谱中显得特别重要，流动相可显著改变组分分离状况。 (3) 流速
流速大于0.5 cm/s时， H～u曲线是一段斜率不大的直线。降低流速，柱效提高不是很大。但在实际操作中，流量仍是一个调整分离度和出峰时间的重要可选择参数。
51、 什么是吸收光谱法?什么是发射光谱法？它们有哪些异同？
参考答案：
吸收光谱是指物质吸收相应的辐射能而产生的光谱。其产生的必要条件是所提供的辐射能量恰好满足该吸收物质两能级间跃迁所需的能量，ΔE=hv时，将产生吸收光谱。利用物质的吸收光谱进行定性、定量及结构分析的方法称为吸收光谱法。发射光谱是指构成物质的原子、离子或分子受到辐射能（光致激发）、热能（热致激发）、电能（电致激发）或化学能的激发，跃迁到激发态M*后，由激发态回到基态时以辐射的方式释放能量，而产生的光谱。物质发射的光谱有三种：线状光谱、带 状光谱和连续光谱。利用测量物质的发射光谱的波长和强度进行定性、定量的方法称为发射光谱法。 共同点：都需要提供能量符合ΔE=hv，均使物质能量发生变化，均可利用测量物质光谱的波长和强度进行定性、定量分析。不同点：在产生光谱的过程，光谱类型，吸收光谱法可作结构分析。
52、柱色谱湿法装柱时，装柱和洗脱操作过程中应该注意那些问题？ 参考答案：
答：注意事项：1）在装柱过程中，不能带入气泡和产生断层，固定相的装量应根据被分离的样品量
而定；2）在洗脱操作过程中，应控制洗脱速度，始终保持一定高度的液面，吸附剂必须始终浸没在液面之下
53、 一个有鱼腥味的液体, 元素分析:ω(C)=68.93%,ω(H)=15.04%和ω(N)=16.08%, IR在82500px-1存在弱双峰, 1H-NMR 显示: d=0.8(单峰, 9H), 1.1(单峰, 2H)和2.3(单峰, 2H), 试推断其可能的结构？ 参考答案：
一个含氮有鱼腥味的液体, 这是胺的特性, IR在82500px-1有双峰, 故可能是伯胺, 从元素分析计算:
C: 68.93/12.01=5.74 H: 15.04/1.008=14.92 N: 16.08/14.005=1.15
经验式为C5H13N
而NMR d=0.8证明有一个叔丁基, 与 d=1.1证明一个含两个质子的基团 结构式为: （CH3）3CCH2NH2
54、 高效液相色谱有哪几种定量方法，其中哪种是比较精确的定量方法，并简述之 参考答案：
高效液相色谱的定量方法与气相色谱定量方法类似，主要有归一化法、外标法和内标法。其中内标法是比较精确的定量方法。它是将已知量的内标物加到已知量的试样中，在进行色谱测定后，待测组分
峰面积和内标物峰面积之比等于待测组分的质量与内标物质量之比，求出待测组分的质量，进而求出待测组分的含量。
55、 什么是分子光谱法？什么是原子光谱法？
参考答案：
由分子中电子能级（n）、振动能级（v）和转动能级（J）的变化而产生的光谱为基础的定性、定量和物质结构分析方法为分子光谱法。有紫外-可见分光光度法（UV-Vis），红外吸收光谱法（IR），分子荧光光谱法（MFS）和分子磷光光谱法（MPS）等。
以测量气态原子或离子外层或内层电子能级跃迁所产生的原子光谱为基础的成分分析方法为原子 光谱法，常见有原子发射光谱法（AES）、原子吸收光谱法（AAS）、原子荧光光谱法（AFS）以及Ｘ射线荧光光谱法（XFS）等。
56、简述GC-MS联用系统的组成和原理。
参考答案：
答：GC-MS联用仪由气相色谱，质谱，接口和计算机四大部分组成气相色谱分离试样中各组分，是组分分离器；接口装置将气相色谱流出的各组分送入质谱仪进行检测，是GC-MS之间工作流量或气压的适配器；质谱仪将接口依次引入的各组分进行分析，是组分的鉴定器；计算机系统控制仪器各 部分，并进行数据采集和处理，同时获得色谱和质谱数据，从而达到定性和定量分析的目的。
57、 质谱图中，有哪几种离子峰？每种离子峰的作用是什么？ 参考答案：
答:在质谱图中主要有分子离子，碎片离子，同位素离子，亚稳离子和多电荷离子等五种离子峰。分子离子的作用是确定相对分子质量；碎片离子的作用是用于化合物结构分析；同位素离子的作
用是确定分子式；亚稳离子的作用是了解母子离子的亲缘关系；多电荷离子的作用是增加了质谱仪可测定的质量范围。
58、 气相色谱定量的依据是什么？为么要引入定量校正因子？有哪些主要的定量方法？各适于什么情况？ 参考答案：
色谱定量的依据是： 在一定的色谱条件下，进入检测器的被测组分的质量mi与检测器产生的响应信号（峰面积Ai或峰高hi）成正比，即：
引入定量校正因子的原因：因为Ai的大小和组分的性质有关，因此，同一检测器对不同组分具有不同的响应值，故相同质量的不同物质通过检测器时，产生的峰面积不等，因而不能直接应用峰面积计算组分的含量。为此，引入“定量校正因子”以校正峰面积，使之能真实反映组分含量。 归一化法 ：应用该方法的前提条件是试样中各组分必须全部流出色谱柱，并在色谱图上都出现色谱峰。
外标法：即所谓校准曲线法（A－c曲线）。外标法简便，不需要校正因子，但进样量要求十分准确，操作条件也需严格控制。适用于日常控制分析和大量同类样品的分析。
内标法将一定量的纯物质作为内标物，加入到准确称取的试样中，根据被测物和内标物的质量及
其在色谱图上相应的峰面积比，求出某组分的含量。内标法准确，操作条件要求不严。
59、 采用HPLC法测定丹皮酚针剂中原儿茶酚含量：称取样品10.5mg于25ml量瓶中，精密加羟基苯甲酸内标液（0.100mg/ml）1ml,用20%甲醇-水溶液溶解，定容。取10μl进色谱仪，测得原儿茶酚峰（i）及内标物峰（s）的峰面积（A）分别为：1.58×106、1.62×106。已知相对重量因子（fi/s）为1.35，试计算丹皮酚针剂中原儿茶酚含量。 参考答案：
解：i%=(Ai×fi/s×mS)/(AS×m) ×100% = (1.58×1.35×0.100×1.00) /(1.62×10.5) = 1.25 %
60、准确称取样品0.100g，加入内标物0.100g，测得待测物A及内标物的峰面积分别为62357，89025..已知待测物及内标物的相对校正因子分别为0.80、1.00。计算组分A的百分含量 参考答案：
解：A%=0.100*0.80*62357/1.00*89025*0.100*100%=56.04%
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